大米粉中灭多威分析质控样
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大米粉中铜分析质控样
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MCS-16393 | 见产品详情
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产品名称:大米粉中灭多威分析质控样
规格:30g/瓶
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食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法
标准号:GB 23200.112-2018
适用于大米、小麦、玉米等谷物及其制品中灭多威等9种氨基甲酸酯类农药残留量的测定。特别适用于大米粉基质中灭多威的定量分析。
1. 试样经乙腈提取
2. 采用Carb/NH₂复合固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离(C18色谱柱)
4. 柱后衍生反应(碱性条件下与邻苯二甲醛衍生化)
5. 荧光检测器定量分析(激发波长330nm,发射波长465nm)
灭多威在大米粉中的方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg
检出限(LOD)为0.003 mg/kg
1. 基质匹配:质控样必须采用与实际样品相同的大米粉基质
2. 浓度水平:应包含方法定量限(0.01mg/kg)、最大残留限量(0.2mg/kg)及中间浓度点
3. 均匀性:RSD≤5%
4. 稳定性:-20℃保存条件下有效期≥6个月
5. 每批次检测需同步进行空白对照、加标回收和质控样测试
1. 提取:5g试样+15mL乙腈振荡提取30min,离心后取上清液
2. 净化:提取液经Carb/NH₂柱净化,乙腈-甲苯(3:1)洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,甲醇-水(1:4)定容
4. 色谱条件:
• 流动相A:10mmol/L乙酸铵溶液
• 流动相B:甲醇
• 梯度洗脱:0-10min (20%B→60%B)
5. 柱后衍生:
• 衍生剂:0.05%邻苯二甲醛+0.1%巯基乙醇
• 反应温度:40℃
• 反应时间:60s
1. 灭多威遇光易分解,全程需避光操作
2. 柱后衍生系统需每日优化反应试剂流速(通常0.3-0.5mL/min)
3. 大米粉基质干扰物多,必须采用基质匹配标准曲线校正
4. 方法精密度要求:加标回收率70%-120%,RSD≤15%
5. 当检测结果≥0.01mg/kg时,需用质谱法(如LC-MS/MS)进行确证
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