生活饮用水中溴酸盐分析质控样
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产品名称:生活饮用水中溴酸盐分析质控样
规格:10ml/瓶
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GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》
发布日期:2006-12-29 | 实施日期:2007-07-01
适用于生活饮用水及其水源水中溴酸盐的测定
涵盖离子色谱法(第一法)和气相色谱法(第二法)两种检测方法
溴酸盐浓度检测范围:0.005~0.1 mg/L
1. 离子色谱法(推荐方法)
原理:水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经阴离子交换柱分离,电导检测器检测
色谱柱:Dionex IonPac AS19分离柱(4×250mm)
淋洗液:20mmol/L KOH溶液,流速1.0mL/min
2. 气相色谱法
原理:水样中溴酸盐与衍生化试剂反应生成挥发性衍生物
检测器:电子捕获检测器(ECD)
色谱柱:DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)
1. 标准溶液要求:
溴酸盐标准储备液浓度:1000mg/L(国家有证标准物质)
工作液现用现配,稀释用超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)
2. 质控频次:
每批样品需带空白样、平行样和加标回收样
每10个样品插入1个质控样
3. 允许偏差:
平行样相对偏差≤10%
加标回收率:85%~115%
离子色谱法操作要点:
1. 水样预处理:经0.22μm聚醚砜滤膜过滤,弃去初滤液5mL
2. 色谱条件优化:柱温30℃,检测器温度35℃,进样量500μL
3. 系统平衡:用淋洗液平衡至基线稳定(约30min)
4. 干扰消除:高氯酸盐干扰时采用预柱切换技术
气相色谱法衍生化:
取40mL水样,加入2mL衍生化试剂(含10%溴化钾的硫酸溶液)
60℃水浴反应30min,冷却后正己烷萃取,氮吹浓缩至1mL
1. 样品保存要求:采样后立即加入乙二胺(50mg/L)抑制微生物降解
4℃避光保存,24h内完成分析
2. 离子色谱法需注意:
• 每周再生保护柱(10mmol/L HCl冲洗30min)
• 碳酸盐干扰时采用在线二氧化碳去除装置
3. 当水样中Br⁻>0.5mg/L时,需采用梯度淋洗程序分离
4. 方法验证要求:
新建立方法需进行全验证(精密度、准确度、线性范围)
已有方法每年至少进行1次中间精密度验证
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!