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生活饮用水中锑分析质控样_
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生活饮用水中锑分析质控样

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生活饮用水中锑分析质控样介绍:

产品名称:生活饮用水中锑分析质控样
规格:50ml/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号
GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》
二、适用范围
适用于生活饮用水及其水源水中锑的测定。标准包含氢化物原子荧光法(检出限0.2μg/L)和电感耦合等离子体质谱法(检出限0.01μg/L)两种检测方法。
三、核心检测方法
氢化物原子荧光法(第一法)
原理:样品经酸消解后,在酸性介质中与硼氢化钾反应生成挥发性锑化氢,由载气导入原子化器,在特制锑空心阴极灯激发下产生荧光信号,荧光强度与锑含量成正比。
电感耦合等离子体质谱法(第二法)
原理:样品经硝酸酸化后直接进入ICP-MS系统,在高温等离子体中电离形成离子,通过质荷比(m/z)123进行定量分析。
四、检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
氢化物原子荧光法 0.2 μg/L 0.7 μg/L
ICP-MS法 0.01 μg/L 0.03 μg/L
注:定量限需满足GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》限值要求(5 μg/L)
五、质控样品要求
1. 每批次样品需带空白样、平行样及质控样(浓度覆盖标准限值5μg/L)
2. 质控样相对误差应≤15%
3. 使用有证标准物质(CRM),基质应与实际样品一致
4. 平行样相对偏差≤10%
5. 每20个样品插入1个质控样
六、关键实验步骤
氢化物原子荧光法:
1. 样品预处理:取50mL水样加入5mL盐酸(1+1),沸水浴加热30min
2. 还原反应:冷却后加入2%硼氢化钾溶液,生成SbH3气体
3. 载气传输:氩气将锑化氢导入石英原子化器
4. 荧光检测:锑空心阴极灯激发,记录荧光强度
5. 标准曲线法定量(标准系列0-10μg/L)
ICP-MS法:
1. 样品酸化:水样加入硝酸使酸度为2%
2. 内标加入:在线加入铑(Rh)内标溶液
3. 仪器调谐:优化质谱参数使氧化率≤3%
4. 质量数选择:监测123Sb同位素信号
5. 干扰校正:采用碰撞/反应池消除氪化物干扰
七、特别说明
1. 氢化物法需注意汞、砷的干扰,可通过硫脲-抗坏血酸混合试剂掩蔽
2. 所有容器需用10%硝酸浸泡24小时以上避免污染
3. ICP-MS法需监控40Ar83Kr对123Sb的干扰
4. 当水样浊度>1NTU时需经0.45μm滤膜过滤
5. 锑标准溶液需现配现用,避免吸附损失
6. 方法验证需满足GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》

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