苹果汁中敌敌畏分析质控样_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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苹果汁中敌敌畏分析质控样

QC-FJ-030

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50ml/瓶

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苹果汁中敌敌畏分析质控样介绍：

产品名称：苹果汁中敌敌畏分析质控样
规格：50ml/瓶

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食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法

标准名称及标准号

标准名称：水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
标准号：GB 23200.8-2016
发布日期：2016-12-18
实施日期：2017-06-18

适用范围

本标准适用于苹果汁等水果制品中敌敌畏等有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类农药残留量的定性确证和定量分析。适用于水果、蔬菜及其加工制品基质，覆盖500种农药及相关化学品的检测需求。

核心检测方法

1. 样品前处理：乙腈提取，QuEChERS方法净化
2. 仪器分析：气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
3. 色谱条件：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温
4. 质谱条件：电子轰击电离源（EI），选择离子监测模式（SIM）

检出限与定量限

敌敌畏在该标准中的技术指标：
- 方法检出限（LOD）：0.005 mg/kg
- 定量限（LOQ）：0.01 mg/kg
注：实际定量限需通过空白样品加标验证确定，通常要求加标回收率70%-120%，RSD≤20%

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 每20个样品设1个平行样
3. 每批次插入加标回收样（低、中、高三个浓度水平）
4. 使用有证标准物质（CRM）验证方法准确性
5. 质控样回收率需满足：70%-120%（敌敌畏特定要求）

关键实验步骤

1. 提取：称取10g苹果汁样品，加入10mL乙腈振荡提取，加入盐析包（4g硫酸镁+1g氯化钠）离心分层
2. 净化：取上清液加入PSA吸附剂净化，涡旋离心后取上清液氮吹浓缩
3. 定容：乙腈-甲苯（3:1）混合溶剂定容至1mL
4. 上机分析：GC-MS进样量1μL，敌敌畏特征离子：109、185、220（定量离子109）
5. 定性定量：保留时间偏差≤±0.1min，离子丰度比匹配度≥70%

特别说明

1. 敌敌畏为热不稳定化合物，进样口温度需≤250℃，防止分解
2. 苹果汁基质需注意糖分干扰，净化阶段可增加C18吸附剂
3. 标准规定敌敌畏在苹果汁中的最大残留限量（MRL）为0.1 mg/kg
4. 方法验证要求：首次使用需进行基质效应评估，必要时采用基质匹配标准曲线
5. 实验室环境需避免有机磷试剂污染，特别是玻璃器皿的清洗

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