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苹果汁中β-六六六分析质控样_
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苹果汁中β-六六六分析质控样

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苹果汁中β-六六六分析质控样介绍:

产品名称:苹果汁中β-六六六分析质控样
规格:50ml/瓶

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号
GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围
适用于植物源性食品(包括苹果汁)中有机氯农药β-六六六等208种农药残留的检测。覆盖水果、蔬菜、谷物等基质,适用于实验室常规检测和质控分析。
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)检测
4. 多反应监测模式(MRM)定量分析
5. 同位素内标法定量
检出限与定量限
β-六六六检出限(LOD):0.001 mg/kg
定量限(LOQ):0.003 mg/kg
线性范围:0.002-0.2 mg/kg(相关系数≥0.99)
质控样品要求
1. 每批样品需同时进行空白对照
2. 每20个样品插入1个质控样
3. 加标回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 基质匹配标准曲线定量
关键实验步骤
1. 试样制备:苹果汁混匀后取10.0g样品
2. 提取:加入10mL乙腈振荡提取
3. 净化:加入QuEChERS净化管离心
4. 浓缩:取上清液氮吹浓缩至近干
5. 定容:1mL丙酮-正己烷(1:1)重组
6. GC-MS条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
特别说明
1. β-六六六特征离子对:181/145(定量离子),181/109(定性离子)
2. 需监测α、β、γ、δ四种六六六异构体
3. 苹果汁基质需注意糖分干扰,加强净化步骤
4. 检测结果需与GB 2763限量标准对照判定
食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
标准名称及标准号
GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》
适用范围
规定苹果汁等食品中β-六六六的最大残留限量(MRL)要求,作为检测结果的判定依据。适用于各类食品的生产、流通和监督检测。
核心指标要求
1. 苹果中六六六总量限量:0.05 mg/kg
2. 果汁按原料水果限量执行
3. β-六六六作为六六六异构体之一计入总量
4. 检测结果需包含所有六六六异构体总和
质控样品要求
1. 实验室检测能力需通过CMA认证
2. 检测方法必须符合GB 23200系列标准
3. 报告需注明使用的检测方法标准号
4. 阳性样品需留样备查
特别说明
1. 六六六残留量指α-六六六、β-六六六、γ-六六六和δ-六六六的总和
2. 苹果汁按水果制品类别执行限量
3. 超标样品需按食品安全法规定处理
4. 标准每年更新,注意版本有效性
食品中有机氯农药多组分残留量的测定
标准名称及标准号
GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
适用范围
适用于水果及其制品(包括苹果汁)中β-六六六等有机氯农药残留检测,可作为GB 23200.113的替代方法。
核心检测方法
1. 试样经石油醚提取
2. 浓硫酸磺化法净化
3. 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析
4. 双色谱柱确认(DB-1701和DB-5)
5. 外标法定量
检出限与定量限
β-六六六检出限(LOD):0.0005 mg/kg
定量限(LOQ):0.0015 mg/kg
线性范围:0.001-0.2 mg/kg
关键实验步骤
1. 苹果汁样品加无水硫酸钠脱水
2. 石油醚振荡提取30分钟
3. 提取液经浓硫酸磺化净化
4. 水洗至中性后脱水浓缩
5. GC-ECD分析:进样口温度260℃,检测器温度300℃
6. 程序升温:初始150℃保持2min,以8℃/min升至270℃
特别说明
1. 果汁样品需注意乳化现象
2. 磺化法可能降解部分农药,需控制反应时间
3. 需双色谱柱确认结果
4. 高糖基质需增加净化步骤
5. 方法未涵盖所有GB 23200.113中的农药组分

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