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苹果汁中δ-六六六分析质控样_
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苹果汁中δ-六六六分析质控样

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苹果汁中δ-六六六分析质控样介绍:

产品名称:苹果汁中δ-六六六分析质控样
规格:50ml/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于苹果汁等植物源性食品中δ-六六六等有机氯农药残留的检测。标准涵盖水果、蔬菜、谷物等基质,明确包含果汁类液态样品的前处理方法。
核心检测方法
1. 样品前处理:乙腈提取→QuEChERS净化法
2. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS)
3. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 质谱模式:选择离子监测(SIM)模式,定量离子m/z 181
检出限与定量限
指标 苹果汁基质要求
检出限(LOD) 0.003 mg/kg
定量限(LOQ) 0.010 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用苹果汁基质的质控样
2. 浓度水平:低浓度(LOQ附近)和中浓度(限量值附近)
3. 每批样品需同时测定:空白对照、加标回收样(加标浓度0.01-0.1mg/kg)
4. 质控样回收率范围:70%-120%
关键实验步骤
步骤1 准确称取10g苹果汁样品,加入10mL乙腈振荡提取
步骤2 加入QuEChERS盐包(4g MgSO₄ + 1g NaCl),离心分层
步骤3 取上清液加入净化剂(150mg MgSO₄ + 25mg PSA),离心
步骤4 取净化液氮吹浓缩至近干,乙腈定容至1mL
步骤5 GC-MS分析:进样口温度260℃,程序升温(初始80℃保持2min,以20℃/min升至180℃)
特别说明
1. δ-六六六检测需与其他六六六异构体分离,α-六六六出峰时间约8.2min,δ-六六六约10.5min
2. 苹果汁基质需关注糖分干扰,净化时PSA吸附剂用量可增至50mg
3. 标准规定每20个样品需重新校准,保留时间漂移不得超过±0.1min
4. 当检测值接近限量标准时,需采用基质匹配标准曲线进行二次确认

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