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牛奶中地塞米松分析质控样_
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牛奶中地塞米松分析质控样

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牛奶中地塞米松分析质控样介绍:

产品名称:牛奶中地塞米松分析质控样
规格:50mL/铝箔袋

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号
食品安全国家标准 牛奶中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (GB 29688-2013)
适用范围
本标准适用于生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等地塞米松残留量的定量检测,定量限为0.3 μg/kg
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取
2. 正己烷液液分配净化
3. C18固相萃取柱进一步净化
4. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
5. 同位素内标法定量(地塞米松-D4)
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.1 μg/kg
定量限(LOQ) 0.3 μg/kg
线性范围 0.3~10.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批样品需设置空白对照、加标回收和平行样
2. 加标浓度选择0.3 μg/kg、1.0 μg/kg和5.0 μg/kg三个水平
3. 加标回收率范围应为70%-120%
4. 使用有证标准物质进行仪器校准
5. 保留所有质控数据记录
关键实验步骤
1. 样品处理:取5g牛奶试样,加入同位素内标
2. 提取:加入乙腈15mL,振荡提取10min,离心
3. 净化:上清液加正己烷脱脂,过C18固相萃取柱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水定容
5. 检测:LC-MS/MS分析,梯度洗脱程序运行12min
6. 定性定量:特征离子对(m/z)393>373,355
特别说明
1. 实验全程需避光操作,防止地塞米松光解
2. 玻璃器皿需硅烷化处理,防止吸附损失
3. 质谱参数优化:碰撞能量22eV,毛细管电压3.5kV
4. 色谱柱选择:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
5. 需监控基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线
6. 符合GB/T 27404实验室质量控制规范要求

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