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菠菜粉中久效磷分析质控样_
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菠菜粉中久效磷分析质控样

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菠菜粉中久效磷分析质控样介绍:

产品名称:菠菜粉中久效磷分析质控样
规格:25g/瓶

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB 23200.113-2018
适用范围 适用于菠菜粉等植物源性食品中久效磷等208种农药残留量的定量检测,涵盖蔬菜制品、谷物、茶叶等基质
核心检测方法
方法原理 乙腈提取→QuEChERS净化→气相色谱分离→质谱检测(电子轰击电离源)
色谱条件 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
程序升温:初始40℃保持1min→30℃/min升至120℃→10℃/min升至300℃保持5min
质谱参数 扫描模式:选择离子监测(SIM)
久效磷特征离子:m/z 127(定量离子), 192, 67
检出限与定量限
久效磷指标 方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg
验证要求 定量限水平加标回收率需满足70%-120%,RSD≤20%
质控样品要求
基质匹配 必须使用菠菜粉基质质控样,不得用其他蔬菜基质替代
浓度水平 需包含定量限(0.01mg/kg)、最大残留限量(MRL)值(0.02mg/kg)及MRL的2倍浓度
使用频次 每批次样品需同时测定空白对照、加标回收样和质控样(≥5%样品量)
关键实验步骤
样品提取 2g菠菜粉+10mL乙腈振荡提取(1500r/min,10min) + 1g氯化钠离心分层
净化操作 取6mL上清液 + 900mg无水MgSO₄ + 150mg PSA吸附剂,涡旋振荡1min后离心
浓缩定容 氮吹至近干,用1mL丙酮-正己烷(1:1)复溶,过0.22μm滤膜
特别说明
基质效应 菠菜粉中色素易导致离子抑制,必须采用基质匹配标准曲线校正
久效磷特性 该农药热不稳定,进样口温度需≤250℃,防止高温分解
质谱确认 样品中检出久效磷时,需满足特征离子丰度比相对偏差≤20%

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