茶叶中δ-六六六分析质控样
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土壤中δ-六六六分析质控样
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茶叶中α-六六六分析质控样
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茶叶中铅分析质控样
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鱼肉粉中4种磷酸盐分析质控样品(GB 5009.256-2025)
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产品名称:茶叶中δ-六六六分析质控样
规格:25g/树脂瓶
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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
2. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)
3. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(初始80℃保持2min,以15℃/min升至180℃,再以5℃/min升至300℃)
4. 质谱条件:电子轰击电离源(EI),多反应监测模式(MRM),定性离子对(m/z):181/109、181/145
2. 浓度水平:δ-六六六浓度应覆盖定量限(0.01mg/kg)至法规限量(MRL)水平
3. 特性要求:定值不确定度≤15%,均匀性检验CV≤10%
4. 使用频次:每批次样品至少插入2个质控样(低浓度+高浓度)
2. 提取:加入20mL乙腈振荡提取30min,离心后取上清液
3. 净化:加入净化剂(150mg MgSO₄ + 25mg PSA)涡旋振荡,离心后取净化液
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1.0mL
5. 上机检测:GC-MS/MS分析时需监测特征离子对比例(181/109 : 181/145 = 1.8±0.3)
2. 色谱柱选择:δ-六六六与邻苯二甲酸酯类易共流出,需选用极性相似的色谱柱
3. 质谱确认:当检测结果≥0.01mg/kg时,必须满足离子丰度比允许偏差要求(±30%)
4. 保存条件:处理后的样品溶液需在-18℃避光保存,7日内完成检测
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