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茶叶中δ-六六六分析质控样_
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茶叶中δ-六六六分析质控样

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茶叶中δ-六六六分析质控样介绍:

产品名称:茶叶中δ-六六六分析质控样
规格:25g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
本标准适用于茶叶、蔬菜、水果等植物源性食品中六六六(包括δ-六六六异构体)等208种农药残留的定量检测。特别规定了茶叶样品的前处理方法、色谱分离条件和质谱确证要求。
核心检测方法
1. 样品前处理:茶叶样品经乙腈提取,QuEChERS净化法处理
2. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)
3. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(初始80℃保持2min,以15℃/min升至180℃,再以5℃/min升至300℃)
4. 质谱条件:电子轰击电离源(EI),多反应监测模式(MRM),定性离子对(m/z):181/109、181/145
检出限与定量限
项目 茶叶基质
方法检出限(MDL) 0.002 mg/kg
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用茶叶基质的质控样
2. 浓度水平:δ-六六六浓度应覆盖定量限(0.01mg/kg)至法规限量(MRL)水平
3. 特性要求:定值不确定度≤15%,均匀性检验CV≤10%
4. 使用频次:每批次样品至少插入2个质控样(低浓度+高浓度)
关键实验步骤
1. 样品粉碎:茶叶样品需粉碎至40目以上,混匀后称取10.0g试样
2. 提取:加入20mL乙腈振荡提取30min,离心后取上清液
3. 净化:加入净化剂(150mg MgSO₄ + 25mg PSA)涡旋振荡,离心后取净化液
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1.0mL
5. 上机检测:GC-MS/MS分析时需监测特征离子对比例(181/109 : 181/145 = 1.8±0.3)
特别说明
1. 干扰消除:茶叶中咖啡因可能干扰检测,必须通过PSA吸附剂有效去除
2. 色谱柱选择:δ-六六六与邻苯二甲酸酯类易共流出,需选用极性相似的色谱柱
3. 质谱确认:当检测结果≥0.01mg/kg时,必须满足离子丰度比允许偏差要求(±30%)
4. 保存条件:处理后的样品溶液需在-18℃避光保存,7日内完成检测

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