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猪肝粉中四环素分析质控样

QC-MP-039

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12g/树脂瓶

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猪肝粉中四环素分析质控样介绍：

产品名称：猪肝粉中四环素分析质控样
规格：12g/树脂瓶

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《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》解读

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021 食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法

适用范围

适用于猪肝等动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素等四环素类药物残留的定量检测。明确涵盖肌肉、肝脏、肾脏等基质，特别规定猪肝样品前处理方法。

核心检测方法

1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离（C18色谱柱，0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱）
4. 三重四极杆质谱检测（电喷雾正离子模式，多反应监测MRM）

检出限与定量限

四环素类化合物定量限均为10.0 μg/kg（以猪肝基质计），检出限为3.0 μg/kg。方法线性范围：10~500 μg/kg，相关系数要求≥0.995。

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 添加回收实验：低（定量限）、中（2倍定量限）、高（5倍定量限）三个浓度水平
3. 回收率范围：80%-110%
4. 质控样需与实际样品同步处理，批内RSD≤15%

关键实验步骤

1. 均质：猪肝样品-20℃冷冻后机械均质
2. 提取：2g样品+10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液，涡旋振荡10min
3. 净化：上清液过PRiME HLB柱，5mL甲醇洗脱
4. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL初始流动相复溶
5. 色谱条件：柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL
6. 质谱参数：毛细管电压3.5kV，离子源温度150℃

特别说明

1. 四环素类药物需避光操作防止降解
2. 猪肝基质需增加净化步骤消除磷脂干扰
3. 金霉素检测需监控脱水金霉素转化产物
4. 当检测结果接近最大残留限量（MRL）时，需通过离子丰度比进行确证（相对偏差≤20%）

《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法》解读

标准名称及标准号

GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法

适用范围

提供两种方法检测畜禽及水产制品中四环素类药物残留，其中LC-MS/MS法适用于猪肝等复杂基质检测。

核心检测方法差异

1. 前处理采用高氯酸沉淀蛋白
2. HLB柱净化时使用甲醇-草酸溶液洗脱
3. 色谱分离采用0.01mol/L三氟乙酸体系
4. 质谱检测强调特征离子对选择（如四环素 m/z 427→410）

方法学参数

猪肝中四环素定量限为15 μg/kg，回收率≥70%，线性范围15-300 μg/kg。强调不同仪器需优化碰撞能量。

注意事项

1. 适用于实验室常规检测但灵敏度低于新国标
2. 需注意草酸流动相对质谱仪的腐蚀作用
3. 标准溶液需现配现用防止四环素类化合物水解

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！