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芹菜粉中二嗪磷分析质控样_
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芹菜粉中二嗪磷分析质控样

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芹菜粉中二嗪磷分析质控样介绍:

产品名称:芹菜粉中二嗪磷分析质控样
规格:20g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 23200.116-2019《食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》

适用范围

适用于芹菜粉等植物源性食品中二嗪磷等有机磷农药残留量的测定。标准涵盖谷物、蔬菜、水果、食用菌等基质,涵盖目标农药的定量检测和确证分析。

核心检测方法

1. 乙腈提取法:试样经乙腈振荡提取,氯化钠盐析分层
2. 净化处理:采用Carb/NH₂固相萃取柱净化
3. 气相色谱分析:DB-17毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离
4. 火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)检测,磷滤光片波长526nm

检出限与定量限

1. 二嗪磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
2. 二嗪磷定量限(LOQ):0.01 mg/kg
3. 线性范围:0.01~0.5 mg/kg(相关系数≥0.995)

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用芹菜粉基质质控样
2. 浓度水平:建议设置0.01 mg/kg(定量限)、0.05 mg/kg(中值)、0.2 mg/kg(高风险值)三个水平
3. 每批次检测需包含:空白对照、加标回收样(加标量0.02~0.1 mg/kg)、质控样平行双样
4. 回收率范围:70%~120%(GB 27404规定)

关键实验步骤

1. 试样制备:芹菜粉混匀后称取10.0g±0.05g
2. 提取:加入20mL乙腈振荡30min,加4g氯化钠离心分层
3. 净化:取6mL上清液过Carb/NH₂柱(使用前用5mL乙腈-甲苯活化)
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,丙酮定容至2.0mL
5. 色谱条件:进样口温度250℃,检测器温度300℃,程序升温(初始80℃保持1min,以20℃/min升至230℃保持10min)
6. 进样量:1μL不分流进样

特别说明

1. 基质效应:芹菜粉中色素等干扰物需通过SPE柱有效去除,必要时采用基质匹配标准曲线校正
2. 溶剂选择:避免使用含氯溶剂防止检测器损坏
3. 器皿处理:所有玻璃器皿需经450℃灼烧4h去除有机污染物
4. 方法验证:实验室初次使用需进行重复性(RSD<10%)和再现性验证
5. 质谱确证:阳性样品需按GB 23200.113用气相色谱-质谱法进行确证

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