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猪肉粉中特布他林分析质控样_
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猪肉粉中特布他林分析质控样

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猪肉粉中特布他林分析质控样介绍:

产品名称:猪肉粉中特布他林分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.22-2022
《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于猪肉、猪肝等动物肌肉及内脏组织中特布他林等20种β-受体激动剂残留量的定量检测,包括猪肉粉基质样品。
核心检测方法
1. 前处理:酶解(β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶)→乙酸铵缓冲液提取→MCX固相萃取柱净化
2. 仪器:液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)
3. 色谱:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱
4. 质谱:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)
检出限与定量限
项目 要求
特布他林检出限(LOD) 0.3 μg/kg
特布他林定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ(1.0μg/kg)、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度梯度
3. 批内要求:每批次样品需同步检测空白基质加标样品(≥5个平行样)
4. 回收率范围:70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤
1. 样品酶解:2g试样+8mL乙酸铵缓冲液(0.2mol/L, pH5.2),加入50μL酶溶液,37℃振荡16h
2. 固相萃取:MCX柱依次用甲醇、水活化→上样→2%甲酸水淋洗→5%氨化甲醇洗脱
3. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-0.1%甲酸水(1:9)复溶
4. 仪器分析:进样量10μL,柱温40℃,流速0.3mL/min,特布他林监测离子对m/z 226→152/107
特别说明
1. β-葡萄糖醛苷酶活性:每批新酶需验证酶解效率(空白基质加标回收率≥60%)
2. 基质效应:猪肉粉样品必须采用基质匹配标准曲线校正
3. 干扰消除:沙丁胺醇与特布他林保留时间接近,需确保色谱分离度(R≥1.5)
4. 器皿污染:实验全程需使用甲醇预处理玻璃器皿,防止β-受体激动剂吸附

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