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中药材中黄曲霉毒素总量分析质控样_
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中药材中黄曲霉毒素总量分析质控样

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中药材中黄曲霉毒素总量分析质控样介绍:

产品名称:中药材中黄曲霉毒素总量分析质控样
规格:25g/树脂瓶

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手机版:中药材中黄曲霉毒素总量分析质控样

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定
本标准规定了中药材等食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2总量测定的免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于植物性中药材的检测。
适用范围
适用于根茎类(如甘草、黄芪)、种子类(如决明子、薏苡仁)、果实类(如枸杞、山楂)等中药材及其饮片中黄曲霉毒素B1+B2+G1+G2总量的测定。不适用于含油脂量>10%或色素干扰严重的中药材。
核心检测方法
免疫亲和层析净化-柱后光化学衍生高效液相色谱法
1. 样品经70%甲醇溶液提取
2. 通过黄曲霉毒素专用免疫亲和柱净化
3. 光化学衍生器进行柱后衍生
4. 荧光检测器检测(Ex:360nm,Em:450nm)
色谱柱要求:C18柱(粒径5μm,内径4.6mm,长度150mm)
检出限与定量限
毒素类型 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
B1、G1 0.10 0.30
B2、G2 0.03 0.10
质控样品要求
1. 每批次检测需包含阴性基质空白和加标回收实验
2. 加标浓度:低浓度(1倍定量限)、中浓度(5μg/kg)、高浓度(20μg/kg)
3. 回收率范围要求:B1/G1 70%~120%,B2/G2 60%~115%
4. 质控样需与实际样品同步进行前处理
关键实验步骤
样品前处理:
1. 粉碎样品过1mm筛,称取5.0g±0.05g试样
2. 加入25.0mL 70%甲醇溶液,涡旋混匀3min
3. 4000r/min离心5min,取上清液稀释5倍

亲和柱净化:
1. 上样流速控制在1~2滴/秒
2. 用10mL纯水淋洗2次,弃去流出液
3. 1.0mL甲醇洗脱,收集洗脱液

色谱条件:
流动相:甲醇-乙腈-水(20:20:60)
流速:0.8mL/min,柱温:40℃,进样量:50μL
特别说明
1. 黄曲霉毒素标准溶液需避光保存于2~8℃环境
2. 实验需在黄色灯光下操作,避免光降解
3. 当检测值接近限量时(如5μg/kg),需用质谱法确证
4. 每支免疫亲和柱仅限单次使用,不可重复使用
5. 光化学衍生器汞灯累计使用时间不超过1000小时

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