中药材中黄曲霉毒素总量分析质控样
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产品名称:中药材中黄曲霉毒素总量分析质控样
规格:25g/树脂瓶
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
1. 样品经70%甲醇溶液提取
2. 通过黄曲霉毒素专用免疫亲和柱净化
3. 光化学衍生器进行柱后衍生
4. 荧光检测器检测(Ex:360nm,Em:450nm)
色谱柱要求:C18柱(粒径5μm,内径4.6mm,长度150mm)
2. 加标浓度:低浓度(1倍定量限)、中浓度(5μg/kg)、高浓度(20μg/kg)
3. 回收率范围要求:B1/G1 70%~120%,B2/G2 60%~115%
4. 质控样需与实际样品同步进行前处理
1. 粉碎样品过1mm筛,称取5.0g±0.05g试样
2. 加入25.0mL 70%甲醇溶液,涡旋混匀3min
3. 4000r/min离心5min,取上清液稀释5倍
亲和柱净化:
1. 上样流速控制在1~2滴/秒
2. 用10mL纯水淋洗2次,弃去流出液
3. 1.0mL甲醇洗脱,收集洗脱液
色谱条件:
流动相:甲醇-乙腈-水(20:20:60)
流速:0.8mL/min,柱温:40℃,进样量:50μL
2. 实验需在黄色灯光下操作,避免光降解
3. 当检测值接近限量时(如5μg/kg),需用质谱法确证
4. 每支免疫亲和柱仅限单次使用,不可重复使用
5. 光化学衍生器汞灯累计使用时间不超过1000小时
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