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当前位置: 首页 产品中心 标准物质 有机类 单标 正己烷中4种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质(GB/T 39560.12-2024)/GB/T 39560.6-2020 4 Mix phthalates in n-hexane (GB/T 39560.12-2024)
正己烷中4种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质(GB/T 39560.12-2024)/GB/T 39560.6-2020介绍:
一、基本信息:
基质正己烷
形态液态
有效期2025-09-09
存储条件阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法
二、样品制备:
本标准物质采用纯度经准确定值的4种邻苯二甲酸酯类为溶质,以正己烷为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
三、溯源性及定值方法:
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)1000μg/mL3%正己烷
2邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)1000μg/mL3%正己烷
3邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)1000μg/mL3%正己烷
4邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)1000μg/mL3%正己烷
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
GB/T 39560.6-2020 电子电气产品中某些物质的测定第6部分:气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚GB/T 39560.6-20202021-07-01 00:00:00下载
GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯GB/T 39560.12-20242024-10-01 00:00:00
八、参考资料:

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手机版:正己烷中4种邻苯二甲酸酯类混合溶液标准物质(GB/T 39560.12-2024)/GB/T 39560.6-2020

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 39560.6-2020
电子电气产品中某些物质的测定 第6部分:气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚
适用范围
适用于电子电气产品聚合物材料中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的测定
检测对象包括均质材料中的十溴二苯醚(DecaBDE)、八溴二苯醚(OctaBDE)等溴系阻燃剂
不适用于邻苯二甲酸酯类物质的检测(邻苯二甲酸酯类需参照GB/T 39560.7或GB/T 39560.8)
核心检测方法
方法原理:样品经有机溶剂提取后,通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分离检测
前处理:甲苯索氏提取或超声波提取(6.3.1条款)
仪器条件:DB-5HT色谱柱(30m×0.25mm×0.10μm),进样口温度280℃,质谱接口温度300℃
定量方式:选择离子监测模式(SIM),采用内标法或外标法定量
检出限与定量限
物质类别 方法检出限(MDL) 定量限(LOQ)
四溴~七溴二苯醚 5 mg/kg 25 mg/kg
八溴~十溴二苯醚 25 mg/kg 100 mg/kg
多溴联苯(PBBs) 10 mg/kg 50 mg/kg
注:实际检出限需通过空白样品加标验证确定(依据6.8条款要求)
质控样品要求
实验室空白:每批次样品(≤20个)至少带1个溶剂空白(6.9.1条款)
加标回收:每批样品需做加标回收试验,加标浓度LOQ~10×LOQ范围(6.9.2条款)
平行样:每10个样品至少做1个平行样,相对偏差≤20%
标准物质:使用有证标准物质(CRM)验证,回收率应在70%~130%范围
关键实验步骤
1. 样品制备:将聚合物样品粉碎至粒径<1mm(6.2条款)
2. 提取:称取0.1g样品,加入甲苯25mL,索氏提取6小时(或超声提取1小时)
3. 净化:必要时采用氧化铝柱净化(6.3.3条款)
4. 浓缩:氮吹浓缩至1mL,加入内标(13C标记物)
5. 仪器分析:采用温度程序:100℃(1min)→20℃/min→200℃→10℃/min→325℃(5min)
特别说明
十溴二苯醚注意事项:高温下易分解,进样口温度不得超过300℃(附录B说明)
同分异构体分离:BDE-209需单独验证色谱分离度(6.6.3条款)
阳性结果确认:需同时满足保留时间偏差≤0.5%且特征离子丰度比偏差≤20%
安全警示:甲苯为易燃有毒溶剂,操作应在通风橱中进行

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!