土壤中硫酸根质控样品(1.84g/kg)
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产品名称:土壤中硫酸根质控样品(1.84g/kg)
规格:50g
浓度:1.84g/kg
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化学反应式:SO₄²⁻ + Ba²⁺ → BaSO₄↓
定量下限:2.0g/kg(干基)
注:当样品浓度低于定量下限时(如1.84g/kg质控样),需增加取样量或采用浓缩步骤确保结果可靠性。
2. 质控样测定值应在证书允许误差范围内(±0.15g/kg)
3. 每批需做空白试验,空白值≤0.002g
4. 每10个样品插入1个平行样,相对偏差≤15%
5. 加标回收率应控制在85%~115%区间
- 风干土壤过2mm筛,按水土比5:1加入去离子水(水溶性)或0.5mol/L盐酸(酸溶性)
- 水平振荡器震荡30min,静置12h后过滤
② 沉淀反应
- 取50mL滤液,加2mL(1+1)盐酸酸化
- 煮沸后逐滴加入10%BaCl₂溶液(过量20%)
- 微沸5min,90℃水浴陈化2h
③ 沉淀处理
- 用定量滤纸过滤,热水洗涤至无氯离子(硝酸银检验)
- 连滤纸移入坩埚,炭化后在800℃马弗炉灼烧1h
- 干燥器冷却后精确称量BaSO₄质量
1. 硅酸盐干扰:盐酸酸化可防止硅酸钡共沉淀
2. 有机物干扰:炭化阶段需完全氧化有机质
3. 铁铝干扰:高含量样品需二次沉淀
注意事项
- 沉淀时溶液酸度应保持在0.05~0.1mol/L
- 加入BaCl₂速度控制在5mL/min,避免局部过饱和
- 灼烧温度不得超过900℃,防止BaSO₄分解
- 对低浓度样品(如1.84g/kg)建议采用大体积沉淀法
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