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生活饮用水中全氟辛烷磺酸质控样品_
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生活饮用水中全氟辛烷磺酸质控样品

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生活饮用水中全氟辛烷磺酸质控样品介绍:

产品名称:生活饮用水中全氟辛烷磺酸质控样品
规格:100ml
浓度:

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标准名称及标准号
标准名称 水质 全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法
标准号 HJ 911-2017
发布机构 生态环境部
实施日期 2018年1月1日
适用范围
适用对象 生活饮用水、地表水、地下水及工业废水
目标污染物 全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)及其盐类
浓度范围 适用于0.005 μg/L~0.5 μg/L浓度范围的水样测定
核心检测方法
方法原理 水样经固相萃取富集净化后,采用高效液相色谱分离,三重四极杆质谱检测
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm),柱温40℃,流动相为甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液
质谱条件 电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),PFOS特征离子对:m/z 499→99/80,PFOA:m/z 413→369/169
检出限与定量限
项目 方法检出限(MDL) 定量下限(LOQ)
全氟辛烷磺酸(PFOS) 0.001 μg/L 0.004 μg/L
全氟辛酸(PFOA) 0.001 μg/L 0.004 μg/L
说明 当取样体积为500 mL时,采用WAX固相萃取柱富集
质控样品要求
空白要求 每批样品需带1个实验室空白和1个运输空白
平行样 每10个样品至少1个平行样,相对偏差≤30%
加标回收 每批样品需带1个基体加标样,回收率控制在70%-130%
标准曲线 相关系数≥0.995,每批样品需重新校准
关键实验步骤
样品前处理 1. 水样经0.22 μm玻璃纤维滤膜过滤
2. 用WAX固相萃取柱富集,依次用4 mL甲醇、4 mL含0.1%氨水的甲醇洗脱
3. 洗脱液氮吹至近干,1 mL甲醇定容
仪器分析 1. 采用梯度洗脱程序:初始20%甲醇,3 min内升至95%保持4 min
2. 离子源温度500℃,雾化气压力50 psi
3. 采用同位素内标法(¹³C₄-PFOS和¹³C₄-PFOA)定量
特别说明
污染控制 1. 禁止使用含氟材料的容器和移液器
2. 实验全程需使用聚丙烯(PP)材质器皿
3. 前处理区域与仪器分析区域需物理隔离
干扰消除 1. 高氯水样需预先稀释防止离子抑制
2. 复杂基质样品需增加净化步骤
3. 需监测质量色谱图确保无共流出物干扰

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