土壤中氯离子质控样品
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产品名称:土壤中氯离子质控样品
规格:200g
浓度:
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标准名称:土壤检测 第17部分:土壤氯离子含量的测定
标准号:NY/T 1121.17-2006
发布机构:中华人民共和国农业部
发布日期:2006年7月10日
实施日期:2006年10月1日
本标准规定了土壤中水溶性氯离子含量的测定方法,适用于各类土壤中氯离子含量的测定。
主要应用场景包括:
1. 农业土壤盐渍化程度评估
2. 设施农业土壤盐分累积监测
3. 盐碱地改良效果评价
4. 环境土壤污染状况调查
5. 土壤质量常规监测
标准采用硝酸银滴定法(莫尔法)作为核心检测方法。
方法原理:
在pH 6.5-10.5的溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯离子,生成氯化银白色沉淀。当氯离子被完全沉淀后,过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,指示滴定终点。
化学反应式:
Ag⁺ + Cl⁻ → AgCl↓(白色)
2Ag⁺ + CrO₄²⁻ → Ag₂CrO₄↓(砖红色)
方法检出限:5 mg/kg(以干土计)
定量限:15 mg/kg(以干土计)
测定范围:15-1000 mg/kg
注意事项:
1. 当样品氯离子含量超过1000 mg/kg时,应减少称样量或适当稀释待测液
2. 对于含有机质较高的土壤样品,需增加前处理步骤
3. 溴化物、碘化物和氰化物会干扰测定,需进行预处理
质控样品类型:
1. 空白样品:不含氯离子的石英砂或经处理的土壤
2. 加标样品:添加已知浓度氯离子标准溶液的土壤样品
3. 标准物质:经认证的土壤氯离子成分分析标准物质
质控频率:
1. 每批样品(≤20个)应至少插入1个空白样品
2. 每批样品应包含10%的平行双样
3. 每批样品应包含1个加标回收样品
4. 每20个样品或每批次至少使用1个有证标准物质
质控指标:
1. 空白值应低于方法检出限
2. 平行双样相对偏差应≤15%
3. 加标回收率应在80%-120%之间
4. 标准物质测定值应在证书给定范围内
1. 样品前处理:
称取过2mm筛的风干土壤样品10.00g,置于250mL塑料瓶中,加入100mL无二氧化碳蒸馏水,振荡30min,过滤
2. 滴定准备:
移取50.00mL滤液于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,用硫酸溶液调至无色,再加入1mL铬酸钾指示剂
3. 滴定操作:
用0.02mol/L硝酸银标准溶液滴定,边滴定边摇动,直至出现稳定的砖红色沉淀
4. 空白试验:
用50mL蒸馏水代替样品溶液,按相同步骤进行滴定
5. 结果计算:
氯离子含量(mg/kg) = [(V-V₀)×C×35.45×V₁×1000]/(m×V₂)
式中:V-样品滴定体积(mL);V₀-空白滴定体积(mL);C-硝酸银浓度(mol/L);V₁-浸提液总体积(mL);V₂-滴定分取体积(mL);m-样品质量(g)
干扰消除:
1. 当样品含有硫化物时,需加入过氧化氢消除干扰
2. 高铁离子含量高于0.4mg时会使终点模糊,可加氢氧化铝悬浮液去除
3. 有机质含量高时,需用硫酸铝钾[KAl(SO₄)₂]絮凝去除
注意事项:
1. 浸提液温度应保持在20-25℃,温度变化会影响测定结果
2. 滴定应在自然光或日光灯下进行,避免强光直射
3. 滴定速度应保持一致,接近终点时应逐滴加入
4. 样品溶液pH值必须控制在6.5-10.5范围内
方法替代:
当氯离子含量低于15mg/kg时,建议采用离子色谱法(HJ 889-2017)进行测定
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