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白芍中55种农残分析质控样品

MRM0889

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50g/袋

萘析精选

阳性

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白芍中55种农残分析质控样品介绍：

批次号：F062462
含量：阳性
规格：50g/袋
生产日期：2024/6/24
有效期：2026/6/23
适用国标：中国药典2020年版2341第五法

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

《中国药典》2020年版四部通则2341 农药残留量测定法

标准名称及标准号

《中国药典》2020年版四部通则2341
中药材及饮片农药残留量测定法

适用范围

适用于植物源性中药材（含饮片）中多种有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留的定性定量分析，包含白芍等根茎类药材的55种农残检测

核心检测方法

1. 气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）
2. 液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）
3. 样品前处理：QuEChERS方法（乙腈提取+PSA净化）

检出限与定量限

• 有机磷类：0.002-0.01 mg/kg (定量限)
• 拟除虫菊酯类：0.01-0.05 mg/kg (定量限)
• 检出限为定量限的1/3~1/2

质控样品要求

1. 空白基质加标样品：白芍阴性基质添加55种目标农药
2. 加标浓度：定量限、限量、2倍限量三级
3. 每批样品需同时处理空白对照和加标回收样品
4. 回收率范围：70%-120% (不同农药类别有差异)

关键实验步骤

1. 样品粉碎：过2号筛（粒径＜850μm）
2. 提取：乙腈振荡提取（含1%乙酸）
3. 净化：150mg PSA+900mg MgSO₄混合净化剂
4. 仪器分析：GC-MS/MS采用DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）
5. 质谱监测：MRM模式采集，双离子对定性

特别说明

• 白芍等根茎类药材需重点关注有机磷农药（如毒死蜱、三唑磷）
• 每24小时需进行仪器校准
• 当检出禁用农药时需用不同色谱柱验证
• 方法验证要求：基质效应≤±20%

食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018
植物源性食品中农药多残留测定气相色谱-质谱联用法

适用范围

适用于白芍等药用植物中55种常见有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留检测，涵盖中药材农残主要监控项目

核心检测方法

1. 气相色谱-质谱法（GC-MS）
2. 电子轰击电离源（EI）
3. 选择离子监测模式（SIM）
4. 样品前处理：乙腈均质提取+弗罗里硅土柱净化

检出限与定量限

• 定量限范围：0.01-0.05 mg/kg
• 检出限范围：0.003-0.015 mg/kg
• 具体数值需通过白芍基质验证实验确认

质控样品要求

1. 每批样品设置阴性对照和加标平行样
2. 加标浓度：0.02、0.05、0.1 mg/kg三级
3. 回收率控制：75%-110%
4. 相对标准偏差（RSD）≤15%

关键实验步骤

1. 提取：乙腈振荡30min（含1%乙酸）
2. 净化：弗罗里硅土柱（5g），乙腈-甲苯洗脱
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，丙酮定容
4. 色谱条件：程序升温（初始70℃保持2min，以25℃/min升至180℃，再以3℃/min升至280℃）

特别说明

• 白芍样品需增加净化步骤消除色素干扰
• 含硫药材需进行硫元素干扰消除处理
• 方法验证要求：检测结果需满足GB 2763限量要求

食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

标准名称及标准号

GB 2763-2021
食品中农药最大残留限量

适用范围

规定白芍等药用植物中55种农药的残留限量值，是农残检测结果判定的法定依据

核心检测方法

• 要求采用GB 23200系列、NY/T系列标准方法
• 实验室自建方法需通过方法学验证

检出限与定量限

• 方法定量限不得高于限量值的1/5
• 白芍重点监控农药示例：
- 六六六（总量）≤0.1 mg/kg
- 滴滴涕（总量）≤0.1 mg/kg
- 五氯硝基苯≤0.1 mg/kg

质控样品要求

1. 检测结果需满足方法回收率70%-120%
2. 平行样相对偏差≤15%
3. 禁用农药不得检出（按方法定量限判定）

关键实验步骤

• 严格按引用标准执行前处理
• 结果计算需折算为以干重计
• 禁用农药需二次确认（不同色谱柱/不同离子对）

特别说明

• 白芍按"根茎类药材"执行限量
• 特别注意附录A中豁免制定限量的农药清单
• 检出值在限量值±定量限区间时需复测确认

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！