硝酸溶液
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标样所 甲醇中p,p’-DDT 分析校准用标准样品
GSB 07-3001-2013 | -
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标样/水质SO2二氧化硫质控样
NCSZ-SO2-2.0μg/mL | 2.0μg/mL
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标准物质/Al铝标准溶液/2%硝酸
NCS180035a | 1000μg/mL
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标准物质/NH4+铵标准溶液
NCS1876551 | 0.1μg/mL
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标样/标样/水质联氨（肼）1μg/mL
NCSZ-N2H4-1μg/mL | 1μg/mL
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2. 使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测
3. 内标法校正基体效应
• 定量限一般为检出限的3倍
• 硝酸纯度直接影响空白值
2. 加标回收率控制在80%~120%
3. 使用标准参考物质(CRM)验证
1. 样品保存：加硝酸使pH≤2
2. 消解处理：取100ml水样+5ml硝酸（优级纯）
3. 95℃加热消解1小时
4. 定容前冷却至室温
• 不同批次硝酸需进行空白验收
• 含有机物样品需增加硝酸用量
2. 原子荧光光谱法(AFS)测定
3. 标准曲线法定量
• 汞检出限：0.01 mg/kg
• 定量限为检出限的2倍
2. 平行样相对偏差≤15%
3. 使用有证标准物质验证
1. 准确称取0.5g样品+8ml硝酸
2. 预消解30分钟后+2ml过氧化氢
3. 微波消解程序：180℃保持20min
4. 消解后赶酸至近干
• 消解罐冷却后方可开启
• 砷测定需使用硝酸介质标准溶液
2. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
3. 标准加入法/标准曲线法
• 定量限：0.04 mg/kg
• 硝酸空白值影响检出能力
2. 加标回收率85%~110%
3. 使用基体标准物质校准
1. 固体样品：1g样品+10ml硝酸浸泡4h
2. 加入5ml硝酸+0.5ml高氯酸
3. 160℃消解至透明
4. 赶酸至剩余1ml左右
• 避免使用含磷酸的硝酸
• 不同食品类别消解程序有差异
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