牛肉粉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇分析质控样品（GB/T 22286-2008/GB/T 22965-2008）
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批次号：G052271
含量：克伦特罗5.0±1.0 莱克多巴胺4.7±1.0 沙丁胺醇5.6±1.2μg/kg
规格：10g/瓶
生产日期：2025/6/5
有效期：2027/6/4
适用国标：（参考GB/T 22286-2008、GB/T 22965-2008 ）
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2. 乙酸铵缓冲液提取
3. 固相萃取柱净化（HLB或MCX柱）
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
5. 多反应监测模式(MRM)定量
莱克多巴胺：检出限0.2μg/kg，定量限0.5μg/kg
沙丁胺醇：检出限0.2μg/kg，定量限0.5μg/kg
2. 加标浓度建议选择0.5-2倍定量限水平
3. 回收率范围要求：克伦特罗80-110%，莱克多巴胺75-105%，沙丁胺醇70-110%
4. 质控样品需与实际样品同步处理分析
2. 提取：pH5.2乙酸铵缓冲液涡旋混合
3. 净化：MCX柱依次用甲醇、水活化，上样后依次用0.1mol/L盐酸、甲醇淋洗，氨水甲醇溶液洗脱
4. 浓缩：氮吹至近干，甲醇-水定容
5. 色谱条件：C18色谱柱，0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱
6. 质谱条件：电喷雾正离子模式，毛细管电压3.0kV
2. 沙丁胺醇在碱性条件下不稳定，洗脱步骤需严格控制时间
3. 质谱调谐需满足分辨率要求：半峰宽≤0.7u
4. 方法验证要求：基质效应评估需在80-120%范围内
2. 高氯酸沉淀蛋白
3. 固相萃取柱净化（PCX柱）
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
5. 同位素内标法定量
莱克多巴胺：检出限0.2μg/kg，定量限0.5μg/kg
沙丁胺醇：检出限0.2μg/kg，定量限0.5μg/kg
2. 加标水平选择0.5、1.0、2.0倍MRL值
3. 回收率要求：克伦特罗90-110%，莱克多巴胺85-105%，沙丁胺醇80-110%
4. RSD≤15%
2. 酶解：37℃振荡水解16小时
3. 蛋白沉淀：加入高氯酸涡旋混合
4. 净化：PCX柱依次用甲醇、水活化，上样后依次用0.1mol/L盐酸、甲醇淋洗，氨化甲醇洗脱
5. 色谱条件：HSS C18色谱柱，柱温30℃
6. 质谱条件：正离子扫描，离子源温度120℃
2. 高氯酸加入量需严格控制，避免pH过低导致目标物损失
3. 洗脱液需新鲜配制（氨水:甲醇=5:95）
4. 适用牛肉粉检测时需注意基质差异，建议进行方法验证
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！