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标准物质/硫化物标准溶液_
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标准物质/硫化物标准溶液

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水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 ()
标准名称及标准号 GB/T 16489-1996《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中溶解性硫化物的测定
检测浓度范围:0.02~0.8mg/L(可扩展至0.002~20mg/L)
核心检测方法 1. 样品预处理:在酸性条件下通氮气蒸馏分离硫化物
2. 显色反应:蒸馏液与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成亚甲基蓝
3. 光度测定:在665nm波长处测定显色溶液的吸光度
检出限与定量限 方法检出限:0.02mg/L(取250mL水样时)
定量下限:0.05mg/L
当取样量增加或减少时,应按比例重新计算检出限
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白试验(全程序空白和实验室空白)
2. 每10个样品至少插入1个平行样(相对偏差≤15%)
3. 每批次使用有证硫化物标准溶液进行校准(校准曲线R²≥0.995)
4. 定期使用标准样品进行准确度验证(回收率85%~115%)
关键实验步骤 1. 样品固定:现场采样后立即加入乙酸锌溶液固定(pH>9)
2. 蒸馏分离:将样品转移至蒸馏装置,加入磷酸酸化后通氮气蒸馏
3. 吸收液:使用含乙酸锌的氢氧化钠溶液吸收蒸馏释放的硫化氢
4. 显色反应:在吸收液中依次加入N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵
5. 显色时间:室温下放置30分钟后比色测定(避光操作)
特别说明 1. 干扰消除:硫代硫酸盐超过10mg/L时需增加磷酸浓度消除干扰
2. 保存时效:固定后的样品4℃避光保存,7天内完成分析
3. 安全防护:实验过程产生硫化氢气体,需在通风橱内操作
4. 器皿处理:使用前需用酸浸泡去除硫化物残留

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