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鸡肉粉中甲氧苄啶分析质控样_
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鸡肉粉中甲氧苄啶分析质控样

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鸡肉粉中甲氧苄啶分析质控样介绍:

产品名称:鸡肉粉中甲氧苄啶分析质控样
规格:15g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于鸡肉粉等动物源性食品中甲氧苄啶的残留检测,覆盖生鲜肉、肉制品及加工副产品(如鸡肉粉)。检测目标物包含磺胺增效剂类(如甲氧苄啶)及其他常见兽药残留。
核心检测方法
1. 样品经乙腈-EDTA缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离(C18色谱柱,0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱)
4. 三重四极杆串联质谱检测(多反应监测MRM模式)
5. 同位素内标法定量(甲氧苄啶-D3)
检出限与定量限
鸡肉粉基质:
• 检出限(LOD):2.0 μg/kg
• 定量限(LOQ):5.0 μg/kg
注:实际定量限需通过空白基质加标实验验证,信噪比(S/N)≥10时确认
质控样品要求
1. 基质匹配性:必须使用鸡肉粉空白基质制备
2. 浓度水平:至少包含LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三梯度
3. 批次要求:每批样品需同步检测:
  • 空白对照
  • 加标回收样品(加标浓度≈50 μg/kg)
  • 质控样平行双样
4. 允差范围:回收率70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤
步骤1 样品提取:
称取2.0g鸡肉粉,加入0.1M EDTA-Mcllvaine缓冲液5mL,乙腈10mL,涡旋振荡10min,9000r/min离心5min

步骤2 净化:
上清液过HLB柱(200mg/6mL),5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱,氮吹至干后1mL 0.1%甲酸水-乙腈(95:5)复溶

步骤3 仪器分析:
色谱条件:流速0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL
质谱条件:ESI+模式,监测离子对(m/z) 291.1→230.1(定量),291.1→123.1(定性)
特别说明
1. 基质效应验证:鸡肉粉需采用空白基质匹配标准曲线消除磷脂干扰
2. 稳定性控制:甲氧苄啶标准溶液需-20℃避光保存,有效期3个月
3. 干扰规避:注意区分甲氧苄啶与其代谢物(如TMP氧化物)的色谱分离
4. 质谱优化:碰撞能量需定期校准,避免定量离子丰度比漂移超过±20%

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