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镍合金

SS 351

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镍合金介绍：

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GB/T 8647.1-2006 镍化学分析方法铁量的测定
适用范围	适用于镍及镍合金中铁含量的测定，检测范围0.001%～1.0%（质量分数）
核心检测方法	磺基水杨酸分光光度法：试样用硝酸溶解，在氨性介质中，铁与磺基水杨酸形成黄色络合物，于420nm波长处测量吸光度
检出限与定量限	方法检出限(LOD)：0.0008%(8ppm) 定量限(LOQ)：0.001%
质控样品要求	1. 使用经认证的铁标准溶液制备工作曲线 2. 每批样品需带空白样和已知浓度控制样 3. 控制样相对误差≤10%
关键实验步骤	1. 称取0.5000g试样用硝酸(1+1)溶解 2. 加入10mL 200g/L磺基水杨酸溶液 3. 用氨水中和至溶液变黄并过量5mL 4. 定容至50mL容量瓶，静置10min 5. 用1cm比色皿测量420nm处吸光度
特别说明	1. 铜、镍含量过高会产生干扰，需控制取样量 2. 显色后需在30min内完成测定 3. 氨水加入量需严格控制，pH应保持在9.0-10.0

GB/T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量
适用范围	适用于镍合金中高含量镍的测定（镍含量＞2%），特别适用于高温合金、耐蚀合金的镍含量分析
核心检测方法	丁二酮肟重量法：试样经酸溶解后，在柠檬酸铵存在下，用丁二酮肟沉淀镍，经陈化、过滤、烘干后称重
检出限与定量限	本方法为重量法，适用于高含量测定最低定量范围：≥2%镍含量相对标准偏差：＜0.5%（镍含量＞10%时）
质控样品要求	1. 使用NIST标准物质SRM 899（镍基合金）进行校准 2. 每批样品需带空白样和加标回收样 3. 回收率要求：98%～102%
关键实验步骤	1. 试样用王水溶解，加高氯酸冒烟 2. 加入50mL 500g/L柠檬酸铵溶液 3. 加热至70-80℃，缓慢加入30mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液 4. 陈化30min，用已恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤 5. 120℃烘干至恒重（约1.5小时）
特别说明	1. 铁、铝等共存元素需用柠檬酸铵掩蔽 2. 沉淀时溶液pH应控制在6.0-7.5 3. 沉淀陈化温度需严格控制在70-80℃ 4. 烘干后冷却需使用干燥器平衡30min

钢铁总碳硫含量的测定
适用范围	适用于镍基高温合金中碳、硫元素的测定，碳检测范围0.001%～4.3%，硫检测范围0.0005%～0.33%
核心检测方法	高频感应炉燃烧-红外吸收法：试样在高温氧气流中燃烧，碳生成CO₂、硫生成SO₂，分别通过红外检测池测定吸收值
检出限与定量限	碳检出限：0.0003% 硫检出限：0.0001% 定量下限：碳0.001%，硫0.0005%
质控样品要求	1. 每20个样品需带标准物质（如GBW01655镍基合金标样） 2. 使用含钨助熔剂（0.5g钨+0.3g锡） 3. 空白值：碳＜0.0010%，硫＜0.0003%
关键实验步骤	1. 称取0.20g试样与1.0g助熔剂混合 2. 在1500-1600℃氧气流（1.5L/min）中燃烧45s 3. 气体经除尘、除水装置进入红外检测池 4. 积分时间：碳40s，硫60s 5. 采用多点校正曲线法计算结果
特别说明	1. 镍基高温合金需添加钨锡复合助熔剂 2. 坩埚需在1200℃预烧4小时除碳 3. 高铬镍合金需延长吹氧时间至60s 4. 定期更换干燥剂（高氯酸镁）和除尘棉

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