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正己烷中18种多氯联苯(HJ 715-2014)_
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正己烷中18种多氯联苯(HJ 715-2014)

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正己烷中18种多氯联苯(HJ 715-2014)介绍:

产品分类:有机类

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标准名称及标准号
HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中18种多氯联苯(PCB28、52、101、118、138、153、180等)的测定。当取样体积为1L时,方法检出限为0.6~3.0 ng/L。
核心检测方法
液液萃取-气相色谱质谱法(GC-MS)
1. 水样经正己烷萃取富集
2. 萃取液脱水浓缩后净化处理
3. 采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离
4. 质谱选择离子监测模式(SIM)定量分析
检出限与定量限
化合物 检出限(MDL) 定量限(LOQ)
PCB28 0.6 ng/L 2.4 ng/L
PCB180 2.1 ng/L 8.4 ng/L
其他PCBs 0.8~3.0 ng/L 3.2~12.0 ng/L
质控样品要求
1. 每批样品(≤20个)需带1个实验室空白
2. 每批样品需分析1个基质加标样品(加标浓度LOQ的2~5倍)
3. 连续分析时每24小时需分析1个中间浓度核查标准
4. 替代物回收率控制在70%~130%(如PCB209)
关键实验步骤
1. 样品萃取:1L水样加入替代物标准,分3次加入30mL正己烷振荡萃取
2. 浓缩净化:合并萃取液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩至1mL
3. 硅胶柱净化:通过10g活化硅胶柱,15mL正己烷洗脱
4. 仪器分析:进样量1μL,分流比10:1,离子源温度230℃
特别说明
1. 全程避光操作防止PCBs光解
2. 玻璃器皿需400℃烘烤4小时去除干扰
3. 使用内标法定量(推荐¹³C标记同位素内标)
4. 色谱分离需满足目标物与邻近峰分离度≥0.8

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