氯化物标准溶液
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL



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GB/T 11896-1989 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
适用于天然水、饮用水、工业废水等水体中氯化物的测定,检测浓度范围为10-500mg/L。高含量样品需稀释后测定
硝酸银滴定法:在中性至弱碱性条件下(pH6.5-10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯离子,生成氯化银沉淀。当过量银离子与铬酸钾反应生成砖红色铬酸银沉淀时即为终点
方法检出限:2mg/L;定量下限:10mg/L。当氯离子浓度低于10mg/L时建议采用电位滴定法或离子色谱法
1. 每批次样品需带空白样(无氯蒸馏水)
2. 每20个样品至少插入1个有证标准物质(如GBW(E)080549水质氯成分分析标准物质)
3. 平行双样测定,相对偏差应≤10%
4. 加标回收率控制在85%-115%
1. 样品预处理:浑浊样品需过滤,有色样品加氢氧化铝悬浮液脱色
2. pH调节:用氢氧化钠或硫酸调节pH至7-8
3. 滴定操作:加入1mL 50g/L铬酸钾指示剂,在磁力搅拌下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色不褪
4. 空白校正:同时测定空白样品消耗的硝酸银体积
1. 溴化物、碘化物、氰化物会产生正干扰,硫化物、硫代硫酸盐、亚硫酸盐产生负干扰
2. 滴定需在相同温度下进行(温度影响铬酸银溶解度)
3. 硝酸银标准溶液需用基准氯化钠标定,贮存于棕色瓶中避光保存
4. 滴定终点判断应采用相同背景参照,避免视觉误差
HJ/T 343-2007 水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法
适用于饮用水、地表水、地下水及废水中氯化物的测定,特别适合低浓度样品(2-100mg/L)
硝酸汞滴定法:在pH3.0±0.2的酸性介质中,汞离子与氯离子生成可溶性氯化汞络合物,以二苯卡巴腙-溴酚蓝混合指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定至蓝紫色终点
方法检出限:0.2mg/L;定量下限:2mg/L。适用于痕量氯化物测定
1. 每批样品带2个空白样
2. 使用有证标准物质(如GBW08607氯化物标准溶液)进行校准
3. 平行样相对偏差≤15%(浓度<10mg/L时)
4. 加标回收测试每20个样品不少于1次
1. 精密调节pH:用0.05mol/L硝酸调节pH至3.0±0.2(需用pH计控制)
2. 指示剂添加:加入10滴混合指示剂(溶液显蓝色)
3. 滴定操作:用硝酸汞标准溶液滴定至出现蓝紫色终点
4. 终点校正:同时测定空白值,终点颜色保持1min不褪
1. 汞盐为剧毒物质,废液需用硫化钠沉淀处理
2. 铁(Ⅲ)>5mg/L时干扰测定,可加盐酸羟胺消除
3. 滴定速度需控制在3-4滴/秒,避免局部过饱和
4. 样品保存需使用聚乙烯瓶,避免玻璃容器溶出干扰
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