适用范围

适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35种挥发性卤代烃的测定。当样品量为5g时，方法检出限为0.2~0.8μg/kg。

核心检测方法

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法（P&T-GC/MS）。样品中的挥发性卤代烃经高纯氦气吹扫富集于捕集管，快速加热脱附后进入毛细管色谱柱分离，质谱检测器进行定性与定量分析。

检出限与定量限

方法检出限范围：0.2~0.8μg/kg（以5g样品计）
定量限范围：0.8~3.2μg/kg（按检出限4倍计）
具体化合物检出限详见标准附录A

质控样品要求

1. 每批样品（≤20个）需带1个实验室空白
2. 每批样品需分析1个基体加标样和1个平行样
3. 校准曲线相关系数≥0.995
4. 连续分析时每24小时需进行中间浓度点核查

关键实验步骤

1. 样品采集：使用棕色玻璃瓶满瓶采样，4℃避光保存，7日内完成分析
2. 吹扫条件：氦气流速40mL/min，吹扫时间11min
3. 色谱条件：DB-624色谱柱（60m×0.32mm×1.8μm），程序升温（35℃→180℃）
4. 质谱条件：全扫描模式（SCAN），质量范围35~270amu

特别说明

1. 样品瓶开启前需恢复至室温并充分混匀
2. 含余氯样品需加入抗坏血酸去除干扰
3. 高含量样品分析后需执行高温烘烤程序（180℃）清洁系统
4. 三氯甲烷等易分解化合物需监控分解产物干扰

适用范围

适用于固体废物中氯乙烯等20种挥发性卤代烃的测定。当取样量为5g时，方法检出限为1~5μg/kg。

核心检测方法

吹扫捕集-气相色谱/质谱法（P&T-GC/MS）。通过氦气将固体废物中挥发性组分吹扫至捕集管，热脱附后经DB-VRX色谱柱分离，质谱检测器采用选择离子扫描模式（SIM）检测。

检出限与定量限

方法检出限范围：1~5μg/kg（以5g样品计）
定量限范围：4~20μg/kg（按检出限4倍计）
重点监控化合物：四氯化碳（MDL=1.2μg/kg）、氯仿（MDL=1.5μg/kg）

质控样品要求

1. 每批样品需带运输空白和实验室空白
2. 基体加标回收率控制范围：70%~130%
3. 平行样相对偏差≤25%
4. 每12小时需进行校准曲线中间点核查

关键实验步骤

1. 样品制备：固体废物需研磨过10目筛，含水率调节至<30%
2. 吹扫参数：氦气流速45mL/min，吹扫时间15min
3. 色谱条件：DB-VRX色谱柱（60m×0.32mm×1.8μm），程序升温（40℃→220℃）
4. 检测模式：选择离子扫描（SIM），优化特征离子对

特别说明

1. 高含硫样品需使用除硫捕集管
2. 含挥发性酸样品需预先用碳酸钠调节pH>9
3. 含油污泥样品需增加无水硫酸钠除水步骤
4. 对于半挥发性组分需采用冷阱聚焦技术

适用范围

适用于土壤和沉积物中苯、甲苯、乙苯等15种挥发性芳香烃的测定。当取样量为2g时，方法检出限为0.6~1.5μg/kg。

核心检测方法

顶空-气相色谱/质谱法（HS-GC/MS）。样品在密封顶空瓶内恒温平衡，取液上气体注入色谱系统，经DB-5MS色谱柱分离，质谱检测器采用SIM模式检测。

检出限与定量限

方法检出限范围：0.6~1.5μg/kg
定量限范围：2.4~6.0μg/kg
主要化合物：苯（MDL=0.8μg/kg）、甲苯（MDL=0.6μg/kg）

质控样品要求

1. 每10个样品带1个实验室空白
2. 每批样品需进行基体加标和平行样测试
3. 内标回收率控制范围：70%~130%
4. 连续分析每24小时需更新校准曲线

关键实验步骤

1. 顶空条件：平衡温度80℃，平衡时间30min
2. 传输线温度：110℃防止冷凝
3. 色谱条件：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），升温程序40℃(3min)→150℃
4. 进样方式：1mL气体样品分流进样（分流比10:1）

特别说明

1. 高含水样品需加入氯化钠提高灵敏度
2. 含腐殖质样品需延长平衡时间至45min
3. 顶空瓶密封垫需预先高温烘烤除杂
4. 苯系物检测需避光操作防止光解

适用范围

适用于土壤和沉积物中三氯甲烷、四氯化碳等25种挥发性卤代烃的测定。当取样量为2g时，方法检出限为0.3~1.0μg/kg。

核心检测方法

顶空-气相色谱/质谱法（HS-GC/MS）。样品在顶空瓶内恒温平衡，取液上气体注入气相色谱系统，经DB-624色谱柱分离，质谱检测器采用全扫描（SCAN）与选择离子扫描（SIM）相结合模式检测。

检出限与定量限

方法检出限范围：0.3~1.0μg/kg
定量限范围：1.2~4.0μg/kg
典型化合物：三氯甲烷（MDL=0.5μg/kg）、四氯乙烯（MDL=0.4μg/kg）

质控样品要求

1. 每批样品（≤20个）带1个空白样
2. 基体加标回收率控制：80%~120%
3. 平行样相对标准偏差≤20%
4. 内标物（氟苯、氯苯-d5）回收率监控

关键实验步骤

1. 样品制备：加入5mL超纯水形成液固比2.5:1
2. 顶空条件：平衡温度70℃，平衡时间45min
3. 色谱条件：DB-624色谱柱（60m×0.32mm×1.8μm），程序升温35℃→220℃
4. 检测模式：目标化合物用SIM模式，未知物筛查用SCAN模式

特别说明

1. 酸性样品（pH<5）需用NaOH调节至中性
2. 顶空瓶内压需平衡至±10%范围
3. 含微尘样品需在瓶底加玻璃棉滤层
4. 对二氯苯等半挥发性组分需延长平衡时间