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甲醇中9种有机锡混合溶液标准物质

SDS1400192A-100

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1.2mL

山冶

100(µg/mL)

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甲醇中9种有机锡混合溶液标准物质（EN71-3）
SHAM_91193 | 9组分

甲醇中9种有机锡混合溶液标准物质介绍：

介质：甲醇

组分	浓度
一氯三苯基锡/639-58-7	100(µg/mL)
三氯一甲基锡/993-16-8	100(µg/mL)
三氯一辛基锡/3091-25-6	100(µg/mL)
二正丙基二氯锡/867-36-7	100(µg/mL)
二氯二丁基锡/683-18-1	100(µg/mL)
二氯二苯基锡/1135-99-5	100(µg/mL)
二氯二辛基锡/3542-36-7	100(µg/mL)
四丁基锡/1461-25-2	100(µg/mL)
氯化三丁基锡/1461-22-9	100(µg/mL)

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水质有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法

标准名称及标准号

HJ 1074-2019《水质有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法》

适用范围

适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中9种有机锡化合物（包括三甲基锡、二丁基锡等）的测定

核心检测方法

1. 水样用四乙基硼化钠衍生化
2. 正己烷萃取目标物
3. 气相色谱分离（DB-5MS色谱柱）
4. 质谱检测器（SIM模式）定量分析

检出限与定量限

化合物	检出限(μg/L)	定量限(μg/L)
三甲基锡	0.008	0.032
三丁基锡	0.003	0.012
三苯基锡	0.005	0.020

（注：不同化合物检出限范围0.003-0.015 μg/L）

质控样品要求

1. 每批样品需带空白样和加标平行样（加标浓度≈定量限）
2. 每20个样品插入1个实验室控制样
3. 相对偏差应≤25%
4. 使用有证标准物质（如甲醇中9种有机锡混合溶液）进行校准

关键实验步骤

1. 衍生化：取100mL水样，加入2mL乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=5.0)
2. 加入1mL 2%四乙基硼化钠溶液，振荡衍生15分钟
3. 正己烷萃取2次，每次5mL，合并萃取液
4. 无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩至0.5mL
5. GC-MS分析（进样量1μL，分流比10:1）

特别说明

1. 标准溶液配制必须使用甲醇溶剂
2. 衍生化需在pH4-5条件下进行
3. 玻璃器皿需硅烷化处理防止吸附
4. 分析过程需避光操作防止降解

GB/T 20385.1-2021 纺织品有机锡化合物的测定第1部分：衍生化气相色谱-质谱法

标准名称及标准号

GB/T 20385.1-2021《纺织品有机锡化合物的测定第1部分：衍生化气相色谱-质谱法》

适用范围

适用于各类纺织材料及其制品中9种有机锡化合物残留量的测定

核心检测方法

1. 超声波辅助提取（酸性甲醇溶液）
2. 四乙基硼化钠衍生化
3. 气相色谱-质谱法检测
4. 内标法定量（使用氘代三丁基锡内标）

检出限与定量限

化合物	检出限(mg/kg)	定量限(mg/kg)
一丁基锡	0.05	0.15
三苯基锡	0.02	0.05
三环己基锡	0.01	0.03

质控样品要求

1. 每批次检测需进行空白试验
2. 加标回收率控制在70%-120%
3. 每10个样品插入1个标准物质控制样
4. 平行样相对偏差≤15%

关键实验步骤

1. 样品剪碎至5mm×5mm大小
2. 加入25mL 0.1mol/L盐酸甲醇溶液
3. 超声提取30分钟（温度≤40℃）
4. 提取液离心后衍生化处理
5. 正己烷萃取，GC-MS分析

特别说明

1. 含涂层样品需单独处理涂层部分
2. 高色度样品需增加净化步骤
3. 需监控衍生化效率（≥80%）
4. 标准溶液需现配现用

生活用品中有机锡的测定

标准名称及标准号	SN/T 5155-2019《生活用品中有机锡的测定》
适用范围	适用于塑料制品、纺织品、皮革等日用品中有机锡化合物的测定
核心检测方法	1. 不同基质采用相应提取方法（索氏提取/超声提取） 2. 四乙基硼酸钠衍生化反应 3. 气相色谱-质谱检测（选择离子监测模式）
检出限与定量限	各类有机锡化合物检出限：0.01-0.1 mg/kg 定量限：0.03-0.3 mg/kg（根据不同基质调整）
质控样品要求	1. 每批样品做2个空白对照 2. 加标回收率范围80%-110% 3. 每批次带标准物质验证 4. 平行样相对标准偏差≤10%
关键实验步骤	1. 塑料制品：用二氯甲烷索氏提取6小时 2. 纺织品：酸性汗液浸泡后超声提取 3. 衍生化温度控制：25±2℃ 4. 采用内标法定量（三丁基氘代锡）
特别说明	1. 不同基质需采用不同前处理方法 2. 含硫样品需额外除硫处理 3. 标准曲线需覆盖0.01-1.0mg/L范围 4. 注意三苯基锡的热不稳定性

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