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甲醇中3种卤代烃_
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甲醇中3种卤代烃

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甲醇中3种卤代烃介绍:

介质:甲醇
组分浓度
1,1-二溴乙烷/2027-06-241000µg/mL
1,2-二溴乙烯/540-49-81000µg/mL
1,2-二溴乙烷/106-93-41000µg/mL


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水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法
标准名称及标准号 HJ 620-2011《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、饮用水及废水中22种挥发性卤代烃的测定,包括三氯甲烷、四氯化碳等甲醇中常见卤代烃组分。甲醇作为溶剂基质时需调整顶空平衡条件
核心检测方法
采用顶空进样-气相色谱法(HS-GC)。样品在密封顶空瓶内恒温平衡,气液两相中卤代烃分配达到平衡后,取液上气体注入气相色谱系统。配备电子捕获检测器(ECD),通过保留时间定性,外标法定量
检出限与定量限
目标物 检出限(μg/L) 定量限(μg/L)
三氯甲烷 0.1 0.4
四氯化碳 0.05 0.2
三溴甲烷 0.3 1.2
质控样品要求
1. 每批样品需带空白样(高纯甲醇)
2. 每10个样品插入1个平行样,相对偏差≤20%
3. 每批样品需测定加标回收样(加标浓度≈待测物浓度)
4. 使用有证标准物质校准,保留时间偏差<±3%
关键实验步骤
步骤 操作要点
样品预处理 取10mL甲醇样品于22mL顶空瓶,立即密封(避免挥发损失),添加1g NaCl提高灵敏度
顶空平衡 60℃恒温平衡30min(甲醇基质需比水基质延长10min)
色谱条件 DB-624毛细管柱(30m×0.32mm×1.8μm),柱温程序:40℃(5min)→10℃/min→150℃(2min)
检测器参数 ECD检测器温度300℃,载气(N₂)流速2.0mL/min,尾吹气40mL/min
特别说明
1. 甲醇基质会改变顶空分配系数,需重新确定最佳平衡温度和时间
2. 实验全程禁用含卤溶剂清洗器具,避免污染
3. 顶空瓶密封垫需耐有机溶剂型(PTFE/硅胶复合垫)
4. 当样品浓度超过标准曲线范围时,应用高纯甲醇稀释后测定

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