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正己烷中9种有机氯混合标准溶液_
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正己烷中9种有机氯混合标准溶液

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正己烷中9种有机氯混合标准溶液介绍:

介质:正己烷
组分浓度
2,4’-DDT/789-02-61000(µg/mL)
4,4’-DDD/72-54-81000(µg/mL)
4,4’-DDE/72-55-91000(µg/mL)
4,4’-DDT/50-29-31000(µg/mL)
α-六六六/319-84-61000(µg/mL)
β-六六六/319-85-71000(µg/mL)
γ-六六六/58-89-91000(µg/mL)
δ-六六六/319-86-81000(µg/mL)
六氯苯/118-74-11000(µg/mL)


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食品安全国家标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 (GB 23200.113-2018)
适用范围 适用于植物源性食品中六六六、滴滴涕等9种有机氯农药残留量的检测,涵盖蔬菜、水果、谷物等基质
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS):试样经乙腈提取,QuEChERS方法净化,DB-5MS色谱柱分离,三重四极杆质谱检测
检出限与定量限 六六六:0.002 mg/kg (检出限), 0.005 mg/kg (定量限)
滴滴涕:0.005 mg/kg (检出限), 0.015 mg/kg (定量限)
*其他有机氯农药定量限范围:0.003-0.02 mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带空白基质对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标浓度0.01-0.1 mg/kg)
3. 回收率范围要求:70%-120%
4. 连续分析需带标准曲线中间点校验
关键实验步骤 1. 试样制备:均质后取10.0g样品
2. 提取:加入20mL乙腈振荡提取,盐析分层
3. 净化:取上清液经PSA和C18吸附剂净化
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,正己烷定容至1.0mL
5. 仪器条件:进样口温度260℃,柱温程序(初始60℃保持1min,以40℃/min升至170℃,再以5℃/min升至280℃保持5min)
特别说明 1. 标准溶液配制:使用正己烷中9种有机氯混合标准溶液,需用基质空白提取液稀释
2. 注意α-666和β-666的分离度需≥1.5
3. 当样品色素干扰严重时,需增加石墨化碳黑(GCB)净化步骤
食品中有机氯农药多组分残留量的测定
标准名称及标准号 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 (GB/T 5009.19-2008)
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物、茶叶等食品中六六六、滴滴涕等19种有机氯农药残留检测
核心检测方法 气相色谱法(GC-ECD):样品经石油醚提取,浓硫酸磺化净化,DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器检测
检出限与定量限 六六六异构体:0.005 mg/kg (定量限)
滴滴涕异构体:0.01 mg/kg (定量限)
其他有机氯农药定量限范围:0.005-0.05 mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品设试剂空白和样品空白
2. 每10个样品加测1个平行样和1个加标样
3. 加标回收率要求:80%-110%
关键实验步骤 1. 提取:样品加入石油醚超声提取30min
2. 净化:提取液经浓硫酸磺化处理(重复至无色)
3. 浓缩:旋转蒸发至1-2mL,氮吹至干
4. 定容:正己烷溶解定容至1.0mL
5. 仪器条件:检测器温度300℃,柱箱程序升温(初始150℃保持2min,以8℃/min升至270℃保持8min)
特别说明 1. 标准溶液配制需避光保存(有机氯遇光分解)
2. 浓硫酸净化时需严格控制温度≤25℃
3. 方法不适用脂肪含量>10%的样品
环境空气 有机氯农药的测定
标准名称及标准号 环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法 (HJ 921-2017)
适用范围 适用于环境空气和废气中六六六、滴滴涕等20种有机氯农药的测定
核心检测方法 气相色谱法(GC-μECD):大气样品经聚氨酯泡沫吸附,索氏提取净化,DB-5色谱柱分离,微电子捕获检测器检测
检出限与定量限 方法检出限:0.02-0.05 ng/m³ (采样体积300m³)
定量限范围:0.07-0.17 ng/m³
六六六定量限:0.08 ng/m³
质控样品要求 1. 每批样品带运输空白和现场空白
2. 每10个样品分析1个实验室空白
3. 每20个样品分析1个基质加标样
4. 替代物回收率:70%-130%
关键实验步骤 1. 采样:大气样品以300L/min流速采集4小时
2. 提取:吸附管用正己烷-丙酮(1:1)索氏提取6h
3. 浓缩:K-D浓缩器浓缩至1.0mL
4. 仪器条件:进样量1μL不分流,柱温程序(80℃保持1min,以20℃/min升至180℃,再以5℃/min升至280℃保持10min)
特别说明 1. 采样前需用正己烷对聚氨酯泡沫进行预处理
2. 标准溶液需用高纯氮气保护防止氧化
3. 样品保存期:萃取液4℃避光保存40天

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