甲醇中金霉素
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乙腈中三唑磷标准品
NCS1601335-100B2 | 100ug/mL
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水中2'-岩藻糖基乳糖（2'-FL）溶液
NCSG1603380-10000C | 10mg/mL
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水中乳糖-N-新四糖（LNnT）溶液
NCSG1603385-3000C | 3000μg/mL
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水中昆布三糖溶液
NCSG1603694-2000C | 2000ug/mL
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二氯甲烷甲醇中MK-9溶液
NCS1603698-500A | 0.5mg/mL
本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的盐酸金霉素（以金霉素计）为原料，以色谱级甲醇为溶剂，采用称量法准确配制而成。盐酸金霉素，英文名称：Chlortetracycline hydrochloride，CAS：64-72-2；金霉素，英文名称：Chlortetracycline，CAS：57-62-5。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值，采用液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起，有效期为12个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷冻（-15±3℃）和避光条件下贮存。
3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。
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GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺等20种药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪/牛肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中金霉素残留检测。明确涵盖以甲醇为溶剂的金霉素标准溶液在样品前处理与仪器校准中的应用。
1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化（HLB或等效柱）
3. 甲醇中金霉素标准溶液配制梯度校准品
4. 液相色谱条件：C18色谱柱，0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
5. 质谱检测：电喷雾正离子模式(ESI+)，多反应监测(MRM)
肌肉组织：定量限1.0 μg/kg，检出限0.3 μg/kg
肝脏/肾脏：定量限3.0 μg/kg，检出限1.0 μg/kg
牛奶：定量限2.0 μg/kg，检出限0.6 μg/kg
1. 每批样品需同步进行空白对照、添加标准品对照
2. 加标浓度：定量限/2倍定量限/10倍定量限三个水平
3. 回收率控制范围：80%-110%
4. 质控样须与待测样品同步进行前处理
1. 标准溶液配制：取甲醇中金霉素标准品，用甲醇-水(1:9)逐级稀释成工作液
2. 样品提取：5g样品+20mL EDTA-Mcllvaine缓冲液，涡旋振荡10min
3. 净化：HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化，上样后5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱
4. 上机分析：洗脱液40℃氮吹至干，1mL初始流动相复溶，过0.22μm滤膜
1. 金霉素在甲醇溶液中不稳定，标准工作液需现配现用
2. 检测时需监控金霉素特征离子对：m/z 479.1→444.1（定量离子），479.1→462.1（定性离子）
3. 四环素类化合物易与金属离子螯合，实验器皿避免使用金属制品
4. 方法符合欧盟EU/2021/808和日本肯定列表制度的技术要求
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