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ICPMS分析4种元素标准溶液

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ICPMS分析4种元素标准溶液介绍:

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《生活饮用水标准检验方法 金属指标》
标准名称及标准号 GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》第4.1节 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
适用范围 适用于生活饮用水及其水源水中锂、铍等23种金属元素的测定,包含常规重金属及痕量元素
核心检测方法 样品经酸化和过滤后直接进样,通过四级杆质谱仪测定目标元素质荷比(m/z),采用标准曲线法进行定量分析
检出限与定量限 典型检出限0.01~0.5μg/L(不同元素有差异),定量限为检出限的3倍,需通过实际空白样品验证
质控样品要求 每批样品需带试剂空白、实验室空白、加标回收样(加标浓度接近定量限)及标准物质(CRM),回收率控制范围85%~115%
关键实验步骤 1. 样品预处理:硝酸酸化至pH<2,0.45μm滤膜过滤
2. 调谐仪器:优化载气流速、透镜电压等参数
3. 干扰校正:采用动能歧视模式(KED)消除多原子离子干扰
4. 内标加入:在线添加钪(45)、铟(115)等内标元素
特别说明 高盐样品需稀释或采用碰撞反应池技术;汞元素需加入金稳定剂;每分析20个样品后需进行中间浓度点校准验证
《水处理剂 重金属含量的测定》
标准名称及标准号 GB/T 33086-2016《水处理剂 砷、镉、铅、汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法》
适用范围 适用于聚氯化铝、聚硅硫酸铝等水处理剂中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)的测定
核心检测方法 微波消解样品后,采用内标法校正基体效应,通过标准加入法或基体匹配标准曲线进行定量
检出限与定量限 砷/镉/铅检出限0.5μg/L,汞0.05μg/L;定量限分别为1.5μg/L和0.15μg/L(以消解液计)
质控样品要求 每批次需包含方法空白、平行样、加标样(加标量0.5~2.0mg/kg)及有证标准物质,汞元素需单独制备当天使用
关键实验步骤 1. 消解程序:硝酸+过氧化氢体系,梯度升温至200℃保持15min
2. 汞稳定:消解液中加入0.5%金标准溶液
3. 内标选择:铑(103)用于镉/铅校正,铼(185)用于汞校正
4. 干扰消除:氦气碰撞模式消除ArCl+对砷(75)干扰
特别说明 高含量铝基体需控制总溶解固体(TDS)<0.2%;汞元素需单独配置标准曲线;消解罐冷却后需平衡至室温再开启
《水质 65种元素的测定》
标准名称及标准号 HJ 700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
适用范围 地表水、地下水、生活污水及工业废水中65种金属及类金属元素的直接测定
核心检测方法 酸化的水样经0.45μm过滤后直接进样,采用在线内标校正技术,碰撞反应池消除多原子离子干扰
检出限与定量限 方法检出限0.01~1.50μg/L(元素不同差异较大),定量限按MDL的4倍计
质控样品要求 每10个样品设1个空白+1个平行样+1个加标样;每批需测定质控样(RSD≤10%)和标准物质
关键实验步骤 1. 内标加入:在线混合加入锂(6)、钪(45)等6元素混合内标
2. 质量校正:使用含铍(9)、铟(115)、铋(209)的调谐液
3. 干扰校正:采用标准干扰校正方程校正同量异位素干扰
4. 质量数选择:优先选择丰度高且干扰少的同位素
特别说明 总溶解固体>0.5%需稀释;含有机质水样需硝酸消解;钙>100mg/L时需监测钙基体干扰

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