甲醇中21种酚类质控样(HJ703-2014、HJ711-2014）
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样（甲醇中14种卤代烃）不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控（0.4-40）μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样（甲醇中14种卤代烃）不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL
货号：RN-09346QUS
系统编号：DND009346
CAS号：
单位：支
浓度：11.8mg/L左右
规格：1ml
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发布日期：2014-12-25，实施日期：2015-03-01
包括：苯酚、2-甲酚、4-甲酚等酚类化合物
检测浓度范围：0.04~10 mg/kg（固体废物），0.4~100 μg/L（浸出液）
1. 样品前处理：索氏提取或超声波提取
2. 提取液净化：硅胶柱或Florisil柱净化
3. 仪器条件：
- 色谱柱：DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)
- 程序升温：60℃→280℃(10℃/min)
- 进样口温度：250℃
- 检测器温度：300℃
2. 平行样：每批样品≥10%平行双样测定
3. 基体加标：每批样品≥10%基体加标回收
4. 标准溶液：使用甲醇中21种酚类混合标准溶液
5. 质控样：浓度在方法定量限2~5倍范围内
6. 校准曲线：R²≥0.995，每20个样品后校准验证
1. 固体样品：10g样品+30mL二氯甲烷，索氏提取6h
2. 浸出液：1L水样pH≤2，500mL分液漏斗二氯甲烷萃取
净化处理：
3. 硅胶柱净化：10g无水硫酸钠+10g硅胶+1g活性炭
4. 洗脱：25mL正己烷弃去→25mL乙酸乙酯收集
浓缩定容：
5. KD浓缩至1mL，氮吹至0.5mL，甲醇定容至1mL
仪器分析：
6. GC-FID进样量1μL，分流比10:1
2. 2,4-二硝基酚和4,6-二硝基甲酚需单独校准（响应差异）
3. 含硫化合物干扰需用铜粉除硫处理
4. 高含量样品需稀释后进样，防止色谱柱过载
5. 实验室应控制相对湿度≤60%
6. 替代物推荐：2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚
发布日期：2014-11-27，实施日期：2015-03-01
检测浓度范围：0.02~5 mg/kg（固体废物），0.2~50 μg/L（浸出液）
特别适合复杂基质样品的定性和定量分析
1. 前处理：同HJ 703提取净化方法
2. 仪器条件：
- 色谱柱：DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温：50℃→300℃(8℃/min)
- 离子源：EI源，70eV
- 扫描方式：全扫描(Scan)或选择离子监测(SIM)
- 溶剂延迟：3min
2. 空白控制：每批样品≥1个实验室空白
3. 内标法：添加氘代酚类内标(如D3-苯酚)
4. 保留时间：内标保留时间变化≤±0.5min
5. 质谱调谐：使用全氟三丁胺(PFTBA)每日调谐
6. 相对响应因子：RSD≤20%
2. 衍生化(可选)：BSTFA衍生提高灵敏度
3. 内标添加：样品提取前加入氘代内标
4. GC-MS进样：不分流进样，进样量1μL
5. 定性确认：
- 保留时间偏差≤±0.5min
- 特征离子丰度比±30%以内
6. 定量方法：内标标准曲线法
2. 对羟基苯甲酸酯需优化质谱条件防止热分解
3. 每12小时需进行中间浓度点验证
4. 替代物回收率范围：70%~130%
5. 质谱图库匹配度≥80%
6. 特别注意4-硝基酚的色谱峰形优化
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