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甲基叔丁基醚中二溴乙酸标准溶液_631-64-1
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甲基叔丁基醚中二溴乙酸标准溶液

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甲基叔丁基醚中二溴乙酸标准溶液介绍:

货号:RN-27520VCP
系统编号:DND027520
CAS号:631-64-1
单位:支
浓度:1000μg/mL
规格:2ml


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手机版:甲基叔丁基醚中二溴乙酸标准溶液

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HJ 758-2015 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法
标准名称及标准号
水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法(HJ 758-2015)
本标准规定了地表水、地下水、工业废水和生活污水中16种卤代乙酸类化合物的气相色谱测定方法,包含二溴乙酸
适用范围
适用于饮用水源地、污水处理厂排放口、工业企业排放废水等水体中卤代乙酸类化合物的检测
可检测目标物包括:一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸等16种化合物
水样需经衍生化处理转化为挥发性衍生物后测定
核心检测方法

1. 样品前处理:水样酸化后采用甲基叔丁基醚(MTBE)萃取,硫酸甲醇溶液衍生化

2. 分析原理:气相色谱分离(DB-5MS色谱柱),电子捕获检测器(ECD)定量分析

3. 衍生化反应:卤代乙酸与甲醇在酸性条件下反应生成卤代乙酸甲酯

检出限与定量限

二溴乙酸方法检出限:0.08 μg/L(取样量40ml时)

定量下限:0.32 μg/L(4倍检出限)

• 各化合物检出限范围:0.03~0.20 μg/L(不同卤代乙酸灵敏度存在差异)

质控样品要求

1. 空白实验:每批样品(≤20个)至少带2个实验室空白

2. 加标回收:每批样品做100%基体加标实验,回收率控制范围:80%~120%

3. 平行样:每批样品至少10%平行双样,相对偏差≤20%

4. 标准曲线:相关系数R²≥0.995,每24小时校准确认

关键实验步骤

1. 萃取:取40ml水样,加入2g硫酸铵,盐酸调节pH≤0.5,用5ml甲基叔丁基醚(MTBE)振荡萃取

2. 衍生化:萃取液中加入1ml 10%硫酸甲醇溶液,40℃水浴反应60分钟生成甲酯衍生物

3. 净化:加入5ml 10%硫酸钠溶液洗涤,取有机相进样

4. 色谱条件
  - 进样口温度:200℃
  - 检测器温度:300℃
  - 程序升温:40℃(2min)→10℃/min→150℃→30℃/min→250℃(5min)

特别说明

• 二溴乙酸在衍生化过程中需严格控制反应时间,防止过度酯化分解

• 水样采集后应于4℃冷藏避光保存,7天内完成萃取,40天内完成分析

• 高氯离子水样需额外增加硫酸铵用量消除基质干扰

• 标准溶液需使用甲基叔丁基醚(MTBE)配制并避光保存

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!