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9种PBDEs混标_
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9种PBDEs混标

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9种PBDEs混标介绍:

产品类型:标准物质(RM)-溶液型
产品品牌:Accustandard

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GB/T 32887-2016《电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》
标准名称及标准号 GB/T 32887-2016《电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于电子电气产品聚合物材料中9种多溴二苯醚(BDE-28/47/99/100/153/154/183/197/209)的定量检测
覆盖材料类型:塑料、橡胶、涂层等聚合物基质
核心检测方法 1. 样品前处理:索氏提取(甲苯为溶剂)→浓缩净化(多层硅胶柱)
2. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS)
3. 定量方式:内标法(同位素标记物为内标)
检出限与定量限
化合物 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg)
BDE-209 5 15
其他8种PBDEs 0.1 0.3
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白对照(全程无目标物)
2. 每10个样品插入1个加标回收样(加标浓度0.5-5mg/kg)
3. 回收率控制范围:BDE-209(60%-120%),其他PBDEs(70%-120%)
4. 内标回收率需在50%-150%范围内
关键实验步骤 1. 样品粉碎:粒径<1mm
2. 索氏提取:甲苯溶剂,6小时提取周期
3. 净化处理:依次用酸化硅胶+碱性硅胶+中性硅胶柱净化
4. GC-MS条件:
- 色谱柱:DB-5HT(15m×0.25mm×0.1μm)
- 程序升温:100℃(1min)→30℃/min→330℃(5min)
- 离子源:EI源,选择离子监测模式(SIM)
特别说明 1. BDE-209需单独分析:因高温易降解,进样口温度≤250℃
2. 防止光解:操作过程需避光(尤其BDE-209)
3. 系统维护:每批样品后需更换GC衬管和切割色谱柱前端
4. 确认离子要求:每个化合物需监测2个特征离子
《固体废物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》
标准名称及标准号 HJ 891-2017《固体废物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 适用于固体废物及土壤中9种多溴二苯醚(BDE-28/47/99/100/153/154/183/197/209)的测定
检测范围:固体废物浸出液、污泥、污染土壤等复杂基质
核心检测方法 1. 加速溶剂萃取(ASE):丙酮-正己烷(1:1)混合溶剂
2. 复合净化:浓硫酸处理+弗罗里硅土柱净化
3. 仪器分析:GC-MS/MS(三重四极杆质谱)
4. 定量方式:内标曲线法(¹³C标记同位素内标)
检出限与定量限
基质类型 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
固体样品 0.05-0.2 0.2-0.6
浸出液样品 0.005-0.02 0.02-0.06
质控样品要求 1. 每20个样品设1个空白和1个平行样
2. 加标回收率范围:低浓度(60%-130%),高浓度(70%-120%)
3. 连续校准核查:每批样品分析前后需运行校准曲线中间点
4. 内标响应变化:允许±30%偏差
关键实验步骤 1. 样品制备:固体样品需冷冻干燥后研磨过60目筛
2. 加速溶剂萃取条件:100℃,1500psi,静态萃取5min(3循环)
3. 浓硫酸净化:去除有机干扰物(重复至酸层无色)
4. GC-MS/MS参数:
- 离子源温度:280℃
- 碰撞气:氩气(1.5mTorr)
- 监测模式:多反应监测(MRM)
特别说明 1. 玻璃器皿处理:需450℃烘烤4小时去除有机污染物
2. 溶剂要求:使用农药残留级试剂
3. 质谱调谐:每日需用十氟三苯基磷(DFTPP)进行质量校准
4. 替代物控制:每个样品添加两种替代物(四氯间二甲苯/十氯联苯)

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