甲醇中土霉素
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甲醇中强力霉素
BW-SCL-TM-00041 | 1000 mg/L
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甲醇中金霉素
BW-SCL-TM-00040 | 1000 mg/L
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甲醇中四环素
BW-SCL-TM-00263 | 1000μg/mL
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甲醇中三聚氰胺
BW-OTL-HM-01554 | 100μg/mL
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正己烷中4,4’-滴滴滴
BW-NCL-HN-00023 | 100μg/mL
本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的盐酸土霉素（以土霉素计）为原料，以色谱级甲醇为溶剂，采用重量法准确配制而成。盐酸土霉素，英文名称：Oxytetracycline Hydrochloride，CAS：2058-46-0 ，土霉素，英文名称：Oxytetracycline，CAS：79-57-2。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起，有效期为12个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷冻（-15±3℃）和避光条件下贮存。
3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。
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GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》
适用于动物肌肉、内脏、水产品、乳制品及蜂蜜中土霉素、四环素等药物的残留检测（包含甲醇中土霉素作为标准溶液的应用场景）
1. 高效液相色谱法（HPLC）：C18色谱柱分离，紫外检测器检测波长350nm
2. 液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）：三重四极杆质谱，ESI正离子模式监测特征离子对
1. HPLC法：肌肉组织检出限10μg/kg，定量限25μg/kg
2. LC-MS/MS法：检出限2μg/kg，定量限5μg/kg（不同基质有差异）
1. 每批次检测需包含空白对照、加标回收样（低、中、高三个浓度水平）
2. 加标回收率范围：80%-110%
3. 质控样变异系数（CV）≤15%
1. 提取：样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，高速离心分离
2. 净化：Oasis HLB固相萃取柱净化，5%甲醇水溶液淋洗，甲醇洗脱
3. 定容：氮吹浓缩后用甲醇-0.01mol/L草酸溶液（1:9）定容
4. 色谱条件：柱温30℃，流速0.8mL/min，梯度洗脱（乙腈/草酸体系）
1. 土霉素标准溶液需用甲醇配制（浓度100μg/mL），-18℃避光保存
2. 避免使用金属容器，防止四环素类药物与金属离子络合
3. LC-MS/MS法需监测特征离子对：土霉素m/z 461.2→426.1（定量离子），461.2→443.1（定性离子）
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