甲醇中依诺沙星
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甲醇中强力霉素
BW-SCL-TM-00041 | 1000 mg/L
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甲醇中金霉素
BW-SCL-TM-00040 | 1000 mg/L
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甲醇中四环素
BW-SCL-TM-00263 | 1000μg/mL
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甲醇中三聚氰胺
BW-OTL-HM-01554 | 100μg/mL
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正己烷中4,4’-滴滴滴
BW-NCL-HN-00023 | 100μg/mL



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的依诺沙星为原料,以色谱级甲醇为溶剂,采用重量法准确配制而成。依诺沙星,英文名称:Enoxacin,CAS:74011-58-8。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用液相色谱法-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻(-15±3℃)和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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2. 正己烷脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
4. 外标法定量(需使用甲醇中依诺沙星标准溶液)
定量限(LOQ):5.0 μg/kg
2. 加标浓度:低(LOQ)、中(10×LOQ)、高(20×LOQ)三个水平
3. 回收率范围:80%-110%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
2. 涡旋振荡5 min,8000 r/min离心5 min
3. 上清液加正己烷脱脂,取下层溶液氮吹至干
4. 用1 mL甲醇-水(1:9)复溶,过0.22 μm滤膜
5. LC-MS/MS分析:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水
2. 需注意氟喹诺酮类化合物的同分异构体干扰
3. 实验过程需避光操作,防止光解
2. Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)
4. 需使用甲醇中依诺沙星标准物质配制工作液
定量限(LOQ):3.0 μg/kg
2. 加标水平:5 μg/kg、10 μg/kg、50 μg/kg
3. 回收率控制范围:75%-105%
2. 上清液经HLB柱净化(活化:3 mL甲醇+3 mL水)
3. 5 mL甲醇洗脱,洗脱液氮吹至干
4. 流动相溶解残渣后HPLC检测
5. 色谱条件:C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),荧光检测器λex/em=278/440 nm
2. 不同基质样品需优化提取时间(肌肉15 min,内脏20 min)
3. 方法适用于常规实验室,无需质谱设备
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