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甲醇中氧氟沙星_82419-36-1
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甲醇中氧氟沙星

BW-SCL-HM-00013 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 82419-36-1 1.2mL {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 100μg/mL {{inventory}}
甲醇中氧氟沙星介绍:

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的氧氟沙星为原料,以色谱级甲醇为溶剂,采用重量法准确配制而成。氧氟沙星英文名称:OfloxacinCAS:82419-36-1

二、溯源性及定值方法  

本标准物质以配制值作为标准值,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度


编号名称标准值(μg/mL)相对扩展不确定度(k=2)(%)
BW-SCL-HM-00013甲醇中氧氟沙星1003

标准值的不确定度主要由定值、均匀性稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷藏(2~8℃)和避光条件下贮存。

3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。



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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31658.2-2021
适用范围
适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织,以及鱼、虾等水产品中氧氟沙星等20种氟喹诺酮类药物残留量的测定。检测基质涵盖肌肉组织(≥1g)、肝脏/肾脏(≥2g)、脂肪(≥2g)、水产品(≥5g)等样品类型。
核心检测方法
1. 样品经0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水和甲醇
4. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
5. 采用甲醇中氧氟沙星标准品配制标准工作溶液
检出限与定量限
氧氟沙星在不同基质中的技术指标:
• 定量限(LOQ):肌肉/脂肪 2 μg/kg,肝脏/肾脏 4 μg/kg
• 检出限(LOD):肌肉/脂肪 0.5 μg/kg,肝脏/肾脏 1 μg/kg
• 线性范围:1-200 μg/L(标准溶液浓度)
质控样品要求
1. 每批次样品需设置空白对照和加标质控样(阴性样品添加LOQ、2倍LOQ浓度)
2. 加标回收率应在70%-120%范围内
3. 质控样需与待测样品同步进行前处理
4. 每20个样品需插入1个质控样
5. 采用甲醇中氧氟沙星标准物质配制质控溶液
关键实验步骤
1. 样品提取:组织样品5g + 20mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,均质后离心
2. 净化:上清液过HLB柱(预先甲醇和水活化),水淋洗后甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
4. 色谱条件:柱温40℃,流速0.3mL/min,梯度洗脱(甲醇比例5%→95%)
5. 质谱监测:氧氟沙星定量离子对m/z 362→318,辅助离子对m/z 362→261
特别说明
1. 氧氟沙星在碱性条件下易分解,提取过程需控制pH在4.0-5.0
2. 肝脏样品需增加净化步骤防止基质效应
3. 不同基质需采用对应空白样品制作基质匹配标准曲线
4. 当检测结果接近最大残留限量(MRL)时,需通过辅助离子对确认
5. 标准溶液保存:甲醇中氧氟沙星储备液-18℃保存6个月,工作液4℃保存1周

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