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饲料中硫成分分析标准物质(GB/T17776-2016)_
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饲料中硫成分分析标准物质(GB/T17776-2016)

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饲料中硫成分分析标准物质(GB/T17776-2016)介绍:
量值基本信息:

编号

元素

标准值(%

扩展不确定度(%

RMY-D081

(S)

3.01

0.32

产品详细信息:

标准物质饲料行业和科研等领域中相关成分检测所涉及的分析仪器校准、分析方法确认与评价以及相关生产部门和实验室质量控制等。

一、样品制备

标准物质候选物采用市售配合饲料为原料,经粉碎、高速混合后分装于塑料瓶中,采用钴60进行辐照处理,避光保存。

二、溯源性及定值方法

采用多家实验室多种方法定值:包括电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和硝酸镁法等。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。

三、特性量值及不确定度

以各组测量结果的总平均值作为标准值,95%置信概率下的测量结果总标准偏差作为扩展不确定度。不确定度评定中考虑了定值、稳定性和均匀性等因素引入的不确定度分量。标准物质特性量值及其不确定度如下表:

编号

元素

标准值(%

扩展不确定度(%

RMY-D081

(S)

3.01

0.32

四、均匀性检验及稳定性考察

参照国家标准物质技术规范,对该标准物质样品随机抽样,按照标准GB/T17776-2016《饲料中硫的测定硝酸镁法》,采用灰化-硝酸镁法对硫元素成分进行均匀性检验和稳定性考察,结果表明该标准物质均匀性、稳定性良好。 另外结合标准DB37/T3041-2016《饲料中磷、硫的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行验证,两种方法等效。本标准物质硝酸镁法最小取样量为2.0克,电感耦合等离子体发射光谱法最小取样量为0.1克。定值日期起,有效期暂定为3年。研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、储存及使用

本标准物质的包装为塑料瓶,每瓶 30g;在阴凉、干燥处存放;测量前,样品需在 80℃下干燥 3 小时,取出后放在有硅胶干燥剂的保干器中,冷却至室温,再进行称量。打开和使用过程中严格防止玷污,规定本标准物质硝酸镁法最小取样量为2.0克,电感耦合等离子体发射光谱法最小取样量为0.1克,使用时请不要低于该取样量。另外取样后及时封闭瓶口,防止受潮或者虫子入侵。                                                      

本标准物质在标准GB/T17776-2016《饲料中硫的测定硝酸镁法》和DB37/T3041-2016《饲料中磷、硫的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》范围内使用。


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
见证书/饲料/粉末
30克/瓶
2028-10-30
≥10
580
见证书/饲料/粉末
30克/瓶
2028-10-01
≥10
580
11133mg/kg
70g/瓶
2028-12-22
≥10
800
4886mg/kg
70g/瓶
2028-12-22
≥10
800
见证书/饲料/粉末
30克/瓶
2028-10-01
≥10
580
见证书/饲料/粉末
30克/瓶
2028-10-01
≥10
580
标准名称及标准号
GB/T 17776-2016 饲料中硫的测定方法
适用范围
适用于各类配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及饲料原料中总硫含量的测定。检测范围覆盖0.02%至5.0%的硫含量,包括无机硫和有机硫化合物。
核心检测方法
高温燃烧-碘量法:样品在1250℃氧气流中燃烧,硫转化为二氧化硫后被水吸收生成亚硫酸,用标准碘溶液滴定定量。
方法特性:无需复杂前处理,抗基质干扰能力强,重复性变异系数≤5%
检出限与定量限
参数 数值
方法检出限(MDL) 0.005% (50mg/kg)
定量限(LOQ) 0.02% (200mg/kg)
有效测量范围 0.02%~5.0%
质控样品要求
每批次检测需包含:
1. 空白对照:分析纯蔗糖(硫含量<0.001%)
2. 标准物质:GBW10014饲料硫成分分析标准物质
3. 加标回收:选取代表性样品添加硫酸钾标准溶液
接受标准:空白值≤MDL;标准物质测定值需在证书值±2SD内;回收率控制在85%-105%
关键实验步骤
步骤 操作要求
样品制备 粉碎过0.45mm筛,65℃烘干至恒重
燃烧条件 (1250±20)℃,氧气流速100mL/min
吸收系统 三级吸收瓶,首瓶装20mL超纯水
滴定分析 0.01mol/L碘标准液,淀粉指示剂
平行测定 ≥2次独立测定,极差≤10%
特别说明
1. 高钙样品需预酸化处理防止硫酸钙生成
2. 含硝酸盐样品需增加还原剂防止氮氧化物干扰
3. 燃烧管需定期检查石英件损耗(每200样次更换)
4. 碘标准溶液需避光保存,每周重新标定
5. 检测结果以干基计,需同步报告水分含量

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!