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乙腈中倍硫磷_55-38-9
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乙腈中倍硫磷

BW-NCL-HB-00104 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 55-38-9 1.2mL {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 100μg/mL {{inventory}}
乙腈中倍硫磷介绍:

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质以纯度经准确定值的倍硫磷纯品为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量法准确配制而成。倍硫磷(别名:百治屠),英文名称:Fenthion,CAS:55-38-9

二、溯源性及定值方法  

本标准物质以配制值作为标准值,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号名称标准值(μg/mL)相对扩展不确定度(k=2)(%)
BW-NCL-HB-00104乙腈中倍硫磷1003

标准值的不确定度主要由定值、均匀性稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻-15±3℃)和避光条件下贮存。

3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。



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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中倍硫磷等208种农药残留的定量检测。乙腈中倍硫磷标准溶液适用于本标准的仪器校准和质量控制环节。
核心检测方法
1. 提取:样品经乙腈均质提取,加入氯化钠盐析分层
2. 净化:采用PSA吸附剂去除有机酸和糖类干扰物
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,选择离子监测模式(SIM)
4. 定量:外标法定量,特征离子质荷比(m/z) 278为定量离子
检出限与定量限
• 倍硫磷方法检出限(LOD):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg(满足GB 2763食品安全国家标准限量要求)
质控样品要求
1. 空白加标:每批次样品需包含基质空白加标样,加标浓度0.01~0.1 mg/kg
2. 平行样:至少10%样品做平行双样测定,相对偏差≤20%
3. 标准曲线:乙腈中倍硫磷标准溶液配制5点浓度系列(0.01~0.5 mg/L),相关系数R²≥0.995
关键实验步骤
步骤1:样品提取
• 称取10g样品加入50mL乙腈,高速均质2分钟
• 加入5g氯化钠剧烈震荡,4000r/min离心5分钟
步骤2:净化处理
• 取6mL上清液加入900mg PSA吸附剂,振荡2分钟
• 4000r/min离心5分钟,取上清液过0.22μm滤膜
步骤3:GC-MS分析
• 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
• 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→280℃(5min)
特别说明
1. 倍硫磷热稳定性差,进样口温度不得超过280℃,防止目标物分解
2. 乙腈中倍硫磷标准溶液需避光冷藏(-18℃),使用前恢复至室温摇匀
3. 高脂类样品需增加C18吸附剂净化,避免基质效应干扰
4. 每批样品需用乙腈溶剂空白验证系统无污染

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