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标样/水中三氯乙酸质控样品_
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标样/水中三氯乙酸质控样品

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相关国家标准解读:HJ 758-2015
标准名称及标准号 水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法
HJ 758-2015
适用范围
适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中9种卤代乙酸类化合物的测定,包括三氯乙酸(检测范围:0.5 μg/L~100 μg/L)
核心检测方法
1. 样品酸化后经甲基叔丁基醚(MTBE)萃取
2. 硫酸-甲醇溶液酯化衍生
3. 毛细管气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分离检测
4. 保留时间定性,外标法定量
检出限与定量限
项目 检出限(MDL) 定量下限(LOQ)
三氯乙酸 0.20 μg/L 0.80 μg/L
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白样、平行样及加标样
2. 加标回收率控制范围:80%~120%
3. 使用有证标准物质配制校准曲线
4. 质控样浓度应覆盖实际样品浓度范围
关键实验步骤
1. 样品前处理:取250mL水样,硫酸调节pH≤0.5,加入硫酸铵饱和
2. 萃取:甲基叔丁基醚(MTBE)震荡萃取,重复两次
3. 衍生化:萃取液中加入10%硫酸-甲醇溶液,50℃水浴酯化2小时
4. 洗涤净化:碳酸钾溶液洗涤,无水硫酸钠脱水
5. 色谱条件:DB-1701毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温
特别说明
1. 全程避光操作,防止卤代乙酸光解
2. 玻璃器皿需硅烷化处理避免吸附
3. 样品采集后立即加入NH4Cl保护剂,4℃冷藏保存,7日内完成萃取
4. 高氯离子样品需增加硫酸铵用量
5. 酯化后产物需24小时内完成检测

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