标样/水中苯胺质控样_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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标样/水中苯胺质控样

NCSZ167006-5.0-C20

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20mL

钢研纳克

5.0mg/L

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标样/水中苯胺质控样介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

适用范围

适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中苯胺及16种苯胺类化合物的测定。
目标物包括：苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺等。
方法检出限为0.2 μg/L～0.5 μg/L，测定下限为0.8 μg/L～2.0 μg/L。

核心检测方法

方法原理	水样经二氯甲烷液液萃取后，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分离检测，通过保留时间和特征离子定性，内标法定量。
仪器要求	1. 气相色谱仪：具分流/不分流进样口 2. 质谱检测器：EI源，70 eV电子能量 3. 色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或等效柱
前处理	水样pH调节至11-12，加入氯化钠后，用二氯甲烷分两次萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩至1.0 ml。

检出限与定量限

方法检出限(MDL)	0.2 μg/L～0.5 μg/L
测定下限(LOQ)	0.8 μg/L～2.0 μg/L
验证要求	实验室需通过空白加标实验验证实际检出限，当目标物浓度≥4倍检出限时，相对标准偏差应≤20%

质控样品要求

实验室空白	每批样品（≤20个）至少1个纯水空白，目标物浓度应＜检出限
空白加标	每批样品至少1个空白加标样，加标浓度宜接近实际样品浓度，回收率控制范围：70%～130%
基体加标	每批样品至少1个基体加标样，加标浓度应为样品浓度的1～3倍，回收率控制范围：60%～130%
平行样	每批样品至少10%平行双样，相对偏差应≤30%（浓度＞10倍检出限时）

关键实验步骤

样品保存	水样采集后24h内完成萃取，萃取液4℃避光保存，7日内完成分析
pH调节	准确量取250ml水样，用氢氧化钠溶液调节pH至11-12（pH试纸验证）
萃取过程	1. 加入30g氯化钠，溶解后加入25ml二氯甲烷 2. 振荡10min，静置10min分层 3. 重复萃取一次，合并有机相
浓缩定容	萃取液经无水硫酸钠脱水后，35℃水浴氮吹浓缩至1.0ml，加入10μl内标使用液（萘-d8，200mg/L）
仪器分析	进样量：1.0μl，不分流进样程序升温：初始50℃（2min）→20℃/min→150℃→10℃/min→280℃（5min）离子源温度：230℃，接口温度：280℃

特别说明

干扰消除	水样乳化时可采用离心破乳，有机质含量高时需增加硫酸钠用量
安全防护	苯胺类物质属有毒化合物，操作应在通风橱中进行，佩戴防毒口罩及橡胶手套
内标选择	必须使用氘代内标物（萘-d8），且不得在目标物出峰位置
系统维护	每批样品分析后需运行溶剂空白，防止交叉污染，进样口衬管每进样50次需更换

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