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乙腈中除线磷_97-17-6
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乙腈中除线磷

BW-NCL-HB-00132 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 97-17-6 1.2mL {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 100μg/mL {{inventory}}
乙腈中除线磷介绍:

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的除线磷为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量法准确配制而成。除线磷英文名称:DichlofenthionCAS:97-17-6

二、溯源性及定值方法  

本标准物质以配制值作为标准值,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度


编号名称标准值(μg/mL)相对扩展不确定度(k=2)(%)
BW-NCL-HB-00132乙腈中除线磷1003

标准值的不确定度主要由定值、均匀性稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷藏(2~8℃)和避光条件下贮存。

3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。



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国家标准解读:

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》

适用范围

适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中除线磷等208种农药残留量的检测。标准规定了使用乙腈作为提取溶剂时,除线磷的提取净化及检测方法。

核心检测方法

1. 乙腈振荡提取:试样中加入乙腈均质提取
2. QuEChERS净化法:使用PSA和GCB吸附剂净化
3. 气相色谱分离:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 质谱检测器:选择离子监测模式(SIM)

检出限与定量限

除线磷在该标准中的技术指标:
• 检出限(LOD):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/L(相关系数≥0.995)

质控样品要求

1. 空白样品:每批次≥2个
2. 加标回收样品:3个浓度水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)
3. 平行样:每10个样品≥1个平行
4. 回收率范围:70%~120%
5. 相对标准偏差:≤20%

关键实验步骤

1. 提取:10g样品+10mL乙腈,涡旋振荡1min
2. 盐析:加入4g硫酸镁+1g氯化钠,离心5min
3. 净化:取上清液加入150mgPSA+45mgGCB,涡旋1min
4. 浓缩:取净化液氮吹至近干,乙腈定容
5. 仪器条件:进样口温度280℃,离子源温度230℃
6. 监测离子:m/z 250(定量离子)、252、279

特别说明

1. 乙腈纯度要求:色谱纯(≥99.9%),水分含量≤0.1%
2. 除线磷稳定性:乙腈中4℃避光保存有效期30天
3. 基质效应:高脂质样品需增加净化步骤
4. 干扰消除:m/z 279离子可有效区分共流出物
5. 安全防护:乙腈操作需在通风橱中进行,佩戴防毒面具

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