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甲醇中69种农药混标

BW-NCL-PM-01661

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甲醇中69种农药混标介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的69种农药为原料，以色谱级甲醇为溶剂，采用重量法准确配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以配制值作为标准值，采用液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号	名称	CAS	标准值（μg/mL）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BW-NCL-PM-01661	抑霉唑	35554-44-0	10	8
	亚胺唑	86598-92-7	10	8
	吡虫啉	138261-41-3	10	8
	氯噻啉	105843-36-5	10	8
	种菌唑	125225-28-7	10	8
	异稻瘟净	26087-47-8	10	8
	异菌脲	36734-19-7	10	8
	缬霉威	140923-17-7	10	8
	氯唑磷	42509-80-8	10	8
	水胺硫磷	24353-61-5	10	8
	甲基异柳磷	99675-03-3	10	8
	异丙威	2631-40-5	10	8
	稻瘟灵	50512-35-1	10	8
	异丙隆	34123-59-6	10	8
	吡唑萘菌胺	881685-58-1	10	8
	异噁唑草酮-二酮腈	143701-75-1	10	8
	依维菌素	70288-86-7	10	8
	醚菌酯	143390-89-0	10	8
BW-NCL-PM-01661	乳氟禾草灵	77501-63-4	10	8
	利谷隆	330-55-2	10	8
	马拉氧磷	1634-78-2	10	8
	马拉硫磷	121-75-5	10	8
	双炔酰菌胺	374726-62-2	10	8
	苯噻酰草胺	73250-68-7	10	8
	甲基二磺隆	208465-21-8	10	8
	氰氟虫腙	139968-49-3	10	8
	甲霜灵	57837-19-1	10	8
	恶唑酰草胺	256412-89-2	10	8
	苯嗪草酮	41394-05-2	10	8
	吡唑草胺	67129-08-2	10	8
	叶菌唑	125116-23-6	10	8
	E-虫螨畏	62610-77-9	10	8
	甲胺磷	10265-92-6	10	8
	杀扑磷	950-37-8	10	8
	碘甲磺隆钠	144550-36-7	10	8
	灭多威	16752-77-5	10	8
	甲氧虫酰肼	161050-58-4	10	8
	异丙甲草胺	51218-45-2	10	8
	速灭威	1129-41-5	10	8
	苯菌酮	220899-03-6	10	8
	嗪草酮	21087-64-9	10	8
	甲磺隆	74223-64-6	10	8
	速灭磷	7786-34-7	10	8
	禾草敌	2212-67-1	10	8
	久效磷	6923-22-4	10	8
BW-NCL-PM-01661	腈菌唑	88671-89-0	10	8
	E-烯啶虫胺	150824-47-8	10	8
	氟酰脲	116714-46-6	10	8
	氧乐果	1113-02-6	10	8
	丙炔噁草酮	39807-15-3	10	8
	杀线威	23135-22-0	10	8
	杀线威-肟	30558-43-1	10	8
	噁嗪草酮	153197-14-9	10	8
	乙氧氟草醚	42874-03-3	10	8
	对硫磷	56-38-2	10	8
	戊菌唑	66246-88-6	10	8
	二甲戊灵	40487-42-1	10	8
	氟唑菌苯胺	494793-67-8	10	8
	五氟磺草胺	219714-96-2	10	8
	吡噻菌胺	183675-82-3	10	8
	氯菊酯	52645-53-1	10	8
	稻丰散	2597-03-7	10	8
	甲拌磷	298-02-2	10	8
	甲拌磷砜	2588-04-7	10	8
	甲拌磷亚砜	2588-03-6	10	8
	溴氰虫酰胺	736994-63-1	10	8
	苯并烯氟菌唑	1072957-71-1	10	8
	除虫菊素I	121-21-1	10	8
	除虫菊素II	121-29-9	10	8

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为24个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷冻（-15±3℃）和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

适用范围	适用于植物源性食品（水果、蔬菜、谷物等）中69种农药残留的同时测定，包含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等常见农药类别
核心检测方法	气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。样品经乙腈提取，QuEChERS方法净化，DB-5MS色谱柱分离，选择离子监测模式（SIM）检测
检出限与定量限	大部分农药定量限（LOQ）为0.01 mg/kg，检出限（LOD）为0.003 mg/kg。具体数值需根据仪器性能和方法验证确定
质控样品要求	每批次样品需包含： 1. 试剂空白（全程带过） 2. 基质空白加标样品（添加浓度0.01-0.05 mg/kg） 3. 平行样（≥10%样品量）回收率应控制在70%-120%之间
关键实验步骤	1. 样品粉碎均质 2. 乙腈振荡提取（含1%乙酸） 3. QuEChERS净化（PSA+C18+MgSO4） 4. 氮吹浓缩复溶 5. GC-MS分析（程序升温：40℃保持1min，以40℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃，最后以10℃/min升至300℃保持5min）
特别说明	1. 需注意基质效应影响，必须采用基质匹配标准曲线 2. 对热不稳定农药（如克百威）需验证衍生物反应 3. 每24小时需进行仪器调谐并符合灵敏度要求

食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法

适用范围	适用于热不稳定、强极性农药（如氨基甲酸酯类）的检测，涵盖69种农药混标中的极性组分
核心检测方法	液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。采用C18色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱，多反应监测模式（MRM）检测
检出限与定量限	定量限通常为0.01 mg/kg，部分农药可达0.005 mg/kg。需通过信噪比≥10确定方法特异性定量限
质控样品要求	每20个样品需设置： 1. 过程空白 2. 基质加标样（低、中浓度） 3. 平行样连续分析时每12小时插入校准曲线中点浓度验证
关键实验步骤	1. 乙腈提取（含0.1%甲酸） 2. 低温离心去脂（-20℃） 3. 石墨化碳黑/PSA固相萃取净化 4. 氮吹至近干后用初始流动相复溶 5. LC-MS/MS分析（柱温40℃，流速0.3mL/min）
特别说明	1. 需注意离子抑制效应，采用同位素内标校正 2. 甲酸浓度对离子化效率有显著影响 3. 梯度洗脱程序需平衡至初始条件

食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

适用范围	规定食品中69种农药的残留限量要求，是结果判定的法定依据
核心检测方法	引用GB 23200系列标准作为指定检测方法，未规定具体实验方法
检出限与定量限	要求检测方法定量限应低于限量值的1/5，对0.01mg/kg限量值的方法定量限需≤0.002mg/kg
质控要求	要求检测机构通过CMA/CNAS认证，检测方法需满足准确度（回收率70%-120%）和精密度（RSD≤20%）要求
特别说明	1. 注意区分不同基质类别（叶菜、果菜、谷物等）的限量差异 2. 部分农药按残留物总量计算（如毒死蜱包含母体和代谢物） 3. 对未列出的食品基质参照类似基质限量执行

固体废物有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定气相色谱-质谱法

适用范围	适用于土壤、沉积物等固体基质中47种农药的检测，包含69种混标中的固体基质适用组分
核心检测方法	加速溶剂萃取（ASE）-气相色谱质谱法。萃取温度100℃，压力1500psi，萃取溶剂为丙酮:正己烷(1:1)
检出限与定量限	方法检出限为0.002-0.008mg/kg，定量限为0.008-0.032mg/kg（按10g样品计）
质控要求	每批样品需做： 1. 实验室空白 2. 基体加标平行样（加标量0.04-0.2mg/kg） 3. 替代物回收率（70%-130%）
关键实验步骤	1. 硅藻土混合干燥 2. 加速溶剂萃取 3. 浓硫酸净化（对有机氯农药） 4. 弗罗里硅土柱净化 5. 氮吹浓缩后GC-MS分析
特别说明	1. 高有机质土壤需增加净化步骤 2. 含水率>10%的样品需添加硅藻土干燥 3. 含硫样品需用铜粉除硫

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