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甲醇中67种农药混标

BW-NCL-PM-01660

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甲醇中67种农药混标介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的67种农药为原料，以色谱级甲醇为溶剂，采用重量法准确配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以配制值作为标准值，采用液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号	名称	CAS	标准值（μg/mL）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BW-NCL-PM-01660	内吸磷	8065-48-3	10	8
	内吸磷-S-砜	2496-91-5	10	8
	内吸磷-S-亚砜	2496-92-6	10	8
	内吸磷-S-甲基	919-86-8	10	8
	内吸磷-S-甲基-砜	17040-19-6	10	8
	乙拌磷	298-04-4	10	8
	乙拌磷砜	2497-06-5	10	8
	乙拌磷亚砜	2497-07-6	10	8
	敌草隆	330-54-1	10	8
	敌瘟磷	17109-49-8	10	8
	烯肟菌酯	238410-11-2	10	8
	苯硫磷	2104-64-5	10	8
	氟环唑	133855-98-8	10	8
	乙硫磷	563-12-2	10	8
	乙虫清	181587-01-9	10	8
	乙嘧酚	23947-60-6	10	8
	乙氧呋草黄	26225-79-6	10	8
	灭线磷	13194-48-4	10	8
BW-NCL-PM-01660	乙氧磺隆	126801-58-9	10	8
	醚菊酯	80844-07-1	10	8
	乙嘧硫磷	38260-54-7	10	8
	咪唑菌酮	161326-34-7	10	8
	烯肟菌胺	366815-39-6	10	8
	恶唑禾草灵(乙酯)	66441-23-4	10	8
	苯氧威	72490-01-8	10	8
	甲氰菊酯	39515-41-8	10	8
	苯锈啶	67306-00-7	10	8
	丁苯吗啉	67564-91-4	10	8
	胺苯吡菌酮	473798-59-3	10	8
	(E)-唑螨酯	134098-61-6	10	8
	丰索磷	115-90-2	10	8
	氧丰索磷	6552-21-2	10	8
	氧丰索磷砜	6132-17-8	10	8
	丰索磷砜	14255-72-2	10	8
	倍硫磷	55-38-9	10	8
	倍硫磷砜	3761-42-0	10	8
	倍硫磷亚砜	3761-41-9	10	8
	氰戊菊酯	51630-58-1	10	8
	氟虫腈	120068-37-3	10	8
	氟甲腈	205650-65-3	10	8
	氟虫腈硫化物	120067-83-6	10	8
	氟虫腈砜	120068-36-2	10	8
	氟啶虫酰胺	158062-67-0	10	8
	氟啶胺	79622-59-6	10	8
	氟苯虫酰胺	272451-65-7	10	8
BW-NCL-PM-01660	氟吡磺隆	412928-75-7	10	8
	氟氰戊菊酯	70124-77-5	10	8
	咯菌腈	131341-86-1	10	8
	氟噻草胺	142459-58-3	10	8
	氟虫脲	101463-69-8	10	8
	唑嘧磺草胺	98967-40-9	10	8
	氟吡菌胺	239110-15-7	10	8
	氟吡菌酰胺	658066-35-4	10	8
	乙羧氟草醚	77501-90-7	10	8
	氟硅唑	85509-19-9	10	8
	嗪草酸甲酯	117337-19-6	10	8
	氟唑菌酰胺	907204-31-3	10	8
	地虫硫磷	944-22-9	10	8
	氯吡脲	68157-60-8	10	8
	安果磷	2540-82-1	10	8
	氯吡嘧磺隆	100784-20-1	10	8
	己唑醇	79983-71-4	10	8
	氟铃脲	86479-06-3	10	8
	环嗪酮	51235-04-2	10	8
	噻螨酮	78587-05-0	10	8
	Z-氰烯菌酯	39491-78-6	10	8
	亚砜磷	301-12-2	10	8

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为24个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷冻（-15±3℃）和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

标准号	GB 23200.113-2018
标准名称	食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

适用范围

适用对象	植物源性食品（蔬菜、水果、谷物等）
目标物	有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等208种农药及其代谢物
基质范围	适用于高水分、高油脂等不同性质的植物源性食品基质

核心检测方法

前处理方法	乙腈提取→QuEChERS净化法（PSA/C18/GCB吸附剂）
仪器分析	气相色谱-质谱联用法（GC-MS/MS）
分离模式	DB-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）程序升温分离
检测模式	多反应监测模式（MRM），使用保留时间和特征离子对定性定量

检出限与定量限

项目	数值要求
方法检出限(MDL)	0.001-0.05 mg/kg（根据农药种类差异）
定量限(LOQ)	0.005-0.10 mg/kg（通常为检出限的3-5倍）
校准要求	标准曲线相关系数R²≥0.995，线性范围覆盖定量限至0.5mg/kg

质控样品要求

质控类型	技术要求
空白对照	每批次样品需带试剂空白，目标物响应应低于检出限
加标回收	每批次需做3个浓度加标（低、中、高），回收率70%-120%
平行样	每10个样品做1组平行样，RSD≤20%
质控样	使用有证标准物质，结果应在证书不确定度范围内

关键实验步骤

步骤	操作要点
样品提取	10g样品+10mL乙腈振荡提取→加入盐包(NaCl+MgSO₄)离心分离
净化处理	取上清液加入PSA/C18/GCB净化剂→涡旋离心→过0.22μm滤膜
仪器分析	进样量1μL，分流比10:1，进样口温度260℃，离子源温度230℃
定性定量	保留时间偏差≤0.1min，离子丰度比偏差≤20%，外标法定量

特别说明

注意事项	关键控制要点
基质效应	高色素/高油脂样品需增加GCB净化剂用量消除基质干扰
标准溶液	甲醇中67种混标需用基质空白液逐级稀释配制标准系列
仪器维护	每批样品后需在300℃高温烘烤色谱柱，定期更换进样口衬管
方法验证	实验室首次使用需验证精密度、准确度、线性及定量限

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