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甲醇中113种农药混标_
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甲醇中113种农药混标

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《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中113种农药残留的检测,包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等常见农药类别。标准涵盖农药包括:敌敌畏、乐果、毒死蜱、氯氰菊酯等(甲醇中113种农药混标适用于此标准)
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取后采用QuEChERS方法净化
2. 气相色谱分离条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
3. 质谱检测模式:电子轰击电离源(EI),选择离子监测模式(SIM)
4. 采用保留时间和特征离子丰度比进行双因素定性
检出限与定量限 1. 方法检出限(LOD):0.001~0.05 mg/kg(不同农药有差异)
2. 定量限(LOQ):0.005~0.1 mg/kg
3. 线性范围:0.005~0.5 mg/L(相关系数R²≥0.99)
质控样品要求 1. 每批次样品需做空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:0.01、0.05、0.1 mg/kg三个水平
3. 回收率范围:70%~120%(不同农药允许偏差)
4. 相对标准偏差(RSD):≤20%
关键实验步骤 1. 样品制备:均质后称取10.0g样品
2. 提取:加入10mL乙腈振荡提取,加入盐析包离心
3. 净化:取上清液加入PSA和GCB吸附剂净化
4. 浓缩:氮吹浓缩后定容至1mL
5. 仪器分析:GC-MS进样量1μL,分流比10:1
6. 数据分析:采用内标法或外标法定量
特别说明 1. 特别注意基质效应影响,需采用基质匹配标准曲线
2. 部分农药(如敌百虫)需进行衍生化处理
3. 菊酯类农药易吸附,需使用硅烷化进样瓶
4. 每24小时需进行系统适用性测试
5. 当检出农药超出标准范围时,应采用液相色谱-串联质谱法验证

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