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硅单元素溶液标准物质_
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硅单元素溶液标准物质

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标准名称及标准号
标准名称 工业硅化学分析方法 第4部分:杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准号 GB/T 14849.4-2014
适用范围
适用对象 工业硅及冶金用硅产品
元素范围 铁、铝、钙等杂质元素(硅单元素溶液标准物质用于建立硅元素校准曲线)
含量范围 各杂质元素含量0.001%~1.00%(质量分数)
核心检测方法
方法原理 试样经氢氟酸和硝酸溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定
标准物质应用 硅单元素溶液标准物质用于配制系列浓度标准工作溶液,建立元素校准曲线
仪器要求 ICP-OES需满足分辨率≤0.006nm(200nm处),稳定性RSD<2%
检出限与定量限
硅元素检出限 0.0005%(质量分数)
定量限要求 标准曲线最低点浓度≥10倍方法检出限
校准范围 标准曲线至少包含5个浓度梯度(含空白),相关系数R≥0.999
质控样品要求
空白控制 每批次不少于2个试剂空白,目标元素信号值<检出限
精密度控制 每10个样品插入1个平行样,相对偏差≤10%
准确度验证 每批使用有证标准物质(CRM)验证,回收率需控制在95%~105%
关键实验步骤
1. 前处理 称取0.10g样品→加入5mL氢氟酸→1mL硝酸→150℃密闭消解2h
2. 定容 冷却后转移至50mL塑料容量瓶→超纯水定容(需使用塑料器皿防污染)
3. 标准曲线配制 用硅单元素溶液标准物质配制0、5、10、20、50mg/L系列标准溶液
4. 仪器分析 选择Si 251.611nm谱线→三点背景校正→雾化气流量0.8L/min→观测高度15mm
特别说明
干扰消除 需监控Fe 238.204nm对Si谱线的光谱干扰,必要时采用干扰校正方程
容器要求 全程使用PTFE消解罐和塑料容量瓶,禁用玻璃器皿(防止硅溶出污染)
标准物质验证 硅单元素溶液标准物质需附带GBW(E)开头的国家标准物质证书

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