22种氨基甲酸酯类杀虫剂混标套装(GB 31658.10-2021)
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玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
NCS190289-1 | 见证书
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甲醇中16种多环芳烃混标(适用于SN/T 1877.2-2007)
NCS1600150-100A | 100μg/mL
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玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
NCS190289-2 | 见证书
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玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
NCS190289-3 | 见证书
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饲料中维生素A、维生素E分析质控样品
NCS191801-1 | 见证书



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GB 31658.10-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于畜禽肉、内脏、水产品、蛋及乳制品中22种氨基甲酸酯类杀虫剂残留检测,包括涕灭威、克百威、甲萘威等。覆盖基质包括肌肉组织、肝脏、肾脏、牛奶、鸡蛋等动物源性食品。
1. 样品提取:乙腈振荡提取结合氯化钠盐析分层
2. 净化方式:C18或PSA固相萃取柱净化
3. 仪器分析:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
4. 色谱条件:C18反相色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
5. 质谱模式:多反应监测(MRM)正离子扫描模式
检出限(LOD): 0.1~1.0 μg/kg(不同化合物有差异)
定量限(LOQ): 0.5~5.0 μg/kg
具体数值需根据仪器灵敏度验证,所有目标物定量限均低于中国及欧盟最大残留限量(MRL)要求
1. 每批样品需同步进行空白对照、加标回收实验
2. 加标浓度:LOQ、1倍MRL、2倍MRL三个水平
3. 回收率范围:70%~120%
4. 相对标准偏差(RSD):≤15%
5. 每20个样品插入1个质控样
1. 样品前处理:5g样品加10mL乙腈均质,加入4g氯化钠离心分层
2. 净化:取上清液经0.22μm滤膜过滤后过C18柱,5mL乙腈洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
4. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
5. 定性定量:通过保留时间和特征离子对比例定性,基质匹配标准曲线定量
1. 氨基甲酸酯易水解,前处理需避光快速操作
2. 不同基质需验证基质效应,强制要求使用基质匹配标准曲线
3. 涕灭威亚砜/砜代谢物需监测转化率
4. 液相色谱柱需定期用高比例有机相冲洗维护
5. 方法验证需符合《GB/T 27404 实验室质量控制规范》要求
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