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67种农药混标套装_
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67种农药混标套装

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67种农药混标套装介绍:

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食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中331种农药残留的定性定量分析,包含有机磷、氨基甲酸酯、三唑类等多种农药类型
核心检测方法 QuEChERS前处理结合液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS):
1. 乙腈提取
2. PSA和C18吸附剂净化
3. 梯度洗脱分离
4. 多反应监测模式(MRM)检测
检出限与定量限 检出限(LOD):0.0003-0.01 mg/kg
定量限(LOQ):0.001-0.03 mg/kg
具体数值见标准附录A,不同农药有差异
质控样品要求 1. 每批样品需做空白对照
2. 添加回收率试验:3个浓度水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)
3. 平行样数量≥样品总数的10%
4. 回收率允许范围:70%-120%
关键实验步骤 1. 样品粉碎后称取10.0g试样
2. 加入10mL乙腈振荡提取
3. 加入净化吸附剂(PSA 50mg + C18 50mg + MgSO4 150mg)
4. 涡旋离心后取上清液过膜
5. LC-MS/MS分析:ESI源,正负离子切换模式
6. 基质匹配标准曲线定量
特别说明 1. 需注意农药的离子化效率差异,必要时分段检测
2. 色谱柱推荐:C18柱(2.1×100mm, 1.8μm)
3. 部分农药需进行水解产物转化测定
4. 当检出农药时,需用第二离子对确证
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于蔬菜、水果、茶叶等植物源性食品中有机氯、拟除虫菊酯等208种挥发性农药残留检测
核心检测方法 丙酮-石油醚提取 + 固相萃取净化 + GC-MS/MS分析:
1. 加速溶剂萃取(ASE)
2. Florisil固相萃取柱净化
3. 气相色谱分离(DB-5MS色谱柱)
4. 选择反应监测模式(SRM)检测
检出限与定量限 检出限(LOD):0.001-0.05 mg/kg
定量限(LOQ):0.005-0.1 mg/kg
具体指标见标准正文表1
质控样品要求 1. 每20个样品设1个质控样
2. 添加浓度:LOQ、MRL值、10×MRL值
3. 相对标准偏差(RSD) ≤15%
4. 保留时间偏移 ≤±0.1min
关键实验步骤 1. 样品加水浸润后加丙酮-石油醚(1+1)提取
2. 提取液经无水硫酸钠脱水
3. Florisil柱净化(6mL丙酮-石油醚(3+17)洗脱)
4. 氮吹浓缩至近干,丙酮定容
5. GC-MS/MS分析:EI源,分流进样
6. 内标法定量(添加磷酸三苯酯内标)
特别说明 1. 热不稳定农药需采用脉冲不分流进样
2. 需定期进行色谱柱切割维护
3. 多组分检测时推荐使用保留时间锁定(RTL)技术
4. 含硫基质需配合使用硫特异检测器验证
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
标准名称及标准号 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》
适用范围 适用于蔬菜水果中50余种有机磷、20种有机氯、30种拟除虫菊酯及10种氨基甲酸酯农药的残留筛查
核心检测方法 双检测器联用技术:
1. 乙腈均质提取
2. 石墨化炭黑/氨基柱(GCB/NH2)净化
3. 气相色谱双柱双检测器分析(FPD+ECD)
4. 液相色谱柱后衍生荧光检测(氨基甲酸酯类)
检出限与定量限 有机磷:0.002-0.2 mg/kg
有机氯/菊酯:0.001-0.05 mg/kg
氨基甲酸酯:0.005-0.02 mg/kg
详细指标见标准附录A
质控样品要求 1. 每批次样品带标样回收试验
2. 空白样品添加浓度:0.05、0.5、1.0 mg/kg
3. 平行双样相对偏差 ≤20%
4. 标准溶液响应值偏差 ≤±15%
关键实验步骤 1. 试样加乙腈匀浆提取
2. 提取液盐析分层(氯化钠)
3. 取上清液经ENVI-Carb/LC-NH2柱净化
4. 有机磷:GC-FPD分析(DB-17色谱柱)
5. 有机氯/菊酯:GC-μECD分析(DB-1色谱柱)
6. 氨基甲酸酯:HPLC柱后衍生荧光检测
特别说明 1. 氨基甲酸酯检测需配置柱后衍生系统
2. 有机磷检测需定期更换FPD滤光片
3. 高色素样品需增加活性炭净化步骤
4. 菊酯类农药需注意异构体分离度

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