甲醇中19种磺胺类药物混标溶液(NYT 3167-2017),100μg/mL 19 Sulfonamide Mix Solution in Methanol, 100μg/mL
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甲醇中19种磺胺类混标溶液(181种兽药),10μg/mL 19 Sulfonamide Mix Solution in Methanol, 10μg/mL
1ST9239-10M | 1mL
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甲醇中19种磺胺类药物混标溶液(SNT 5140-2019第二法),100μg/mL 19 Sulfonamide Mix Solution in Methanol, 100μg/mL
1ST48246-100M | 1mL
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甲醇中19种磺胺类药物混标溶液(GB 31658.17-2021-B),10μg/mL 19 Sulfonamide Mix Solution in Methanol, 10μg/mL
1ST47744-10M | 1mL
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甲醇中19种药物混标溶液,100μg/mL 19 Drug Mix Solution in Methanol, 100μg/mL
1ST45720-100M | 1mL
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甲醇中19种喹诺酮类药物混标溶液,100μg/mL 19 Quinolone Mix Solution in Methanol, 100μg/mL
1ST47795-100M | 1mL
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甲醇中19种农药混标溶液,100μg/mL 19 Pesticide Mix Solution in Methanol, 100μg/mL
1ST022729-100M | 1mL
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甲醇中19种农药混标溶液,100μg/mL 19 Pesticide Mix Solution in Methanol, 100μg/mL
1ST020214-100M | 1mL
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NY/T 3167-2017 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
发布部门:中华人民共和国农业部
实施日期:2017年10月1日
适用于动物源性食品(肉类、肝脏、肾脏、牛奶、鸡蛋等)中19种磺胺类药物残留的定性定量分析:
• 检测目标:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑等19种常见磺胺类抗生素
• 基质范围:肌肉组织(≥10μg/kg)、内脏(≥15μg/kg)、液态乳(≥5μg/kg)、蛋类(≥10μg/kg)
1. 前处理:乙腈提取 → 正己烷除脂 → MCX固相萃取柱净化
2. 色谱条件:
• 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
• 流动相:A:0.1%甲酸水;B:0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱
3. 质谱条件:
• 电离模式:电喷雾电离(ESI+)
• 扫描方式:多反应监测(MRM)
• 碰撞能量:15-35eV(化合物特异性优化)
• 检出限(LOD):0.3~1.5μg/kg(因基质和化合物而异)
• 定量限(LOQ):1.0~5.0μg/kg(满足国标最大残留限量要求)
• 线性范围:1~200μg/L(r²≥0.995)
1. 空白基质对照:同批次未污染样品,验证基质干扰
2. 加标回收样品:
• 添加浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
• 回收率要求:70%~120%(各化合物)
3. 平行样:每批次≥10%样品做双平行测定,RSD≤15%
步骤1:样品提取
• 均质样品5.0g + 乙腈20mL振荡提取 → 离心(8000r/min, 5min)
步骤2:净化处理
• 提取液 + 正己烷10mL除脂 → MCX柱活化(甲醇5mL + 水5mL)
• 上样后淋洗(0.1mol/L HCl 3mL + 甲醇3mL)→ 氨化甲醇(5%)洗脱
步骤3:浓缩复溶
• 40℃氮吹至近干 → 初始流动相定容至1.0mL → 0.22μm滤膜过滤
1. 标准溶液使用:甲醇中19种磺胺混标(100μg/mL)需用初始流动相逐级稀释成工作曲线(1~200μg/L)
2. 基质效应控制:标准工作曲线必须用空白基质提取液配制
3. 质谱调谐要求:每日分析前需用磺胺二甲嘧啶(m/z 279→156)进行质量校正,分辨率需满足±0.1Da
4. 系统适应性:每批样品进样前需运行标准中间点(50μg/L),响应值偏差≤20%
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!