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质控样品/固体废物中汞/砷/硒/铋/锑混标/HJ 702-2014/总量介绍:

质控样品/固体废物中汞/砷/硒/铋/锑混标/HJ 702-2014/总量


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《固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》标准解读
1. 适用范围
检测对象 固体废物及固体废物浸出液中的汞(Hg)、砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)总量
方法特性 适用于痕量及超痕量分析,特别针对固体废物复杂基体中的目标元素检测
2. 方法原理
微波消解 采用硝酸-盐酸混合酸体系对样品进行高温高压消解,实现固体废物中目标元素的全量提取
原子荧光光谱法(AFS) 利用元素特定波长荧光强度与浓度的定量关系进行检测,具有高灵敏度和抗干扰能力
3. 检出限与测定范围
元素 检出限(mg/kg) 测定范围(mg/kg)
汞(Hg) 0.004 0.016~40
砷(As) 0.2 0.8~200
硒(Se) 0.1 0.4~100
铋(Bi) 0.05 0.2~50
锑(Sb) 0.1 0.4~100
4. 关键实验步骤
1 样品制备:固体废物需粉碎至100目,浸出液需0.45μm滤膜过滤
2 消解程序:采用梯度升温微波消解(最高温度180±5℃,维持15-20分钟)
3 还原处理:使用5%盐酸-5%硫脲-抗坏血酸混合溶液进行预还原
5. 总量测定要求
消解完全性验证 消解后溶液应澄清透明,残渣量<1%
形态干扰消除 通过强氧化性酸体系确保有机态、硫化物态等形态完全转化为可检测态
6. 质量控制要求
• 每批次需带试剂空白、平行样和标准物质(质控样)
• 平行样相对偏差应≤15%,加标回收率控制在80%-120%
• 标准曲线相关系数≥0.995
7. 关联标准
HJ/T 20《工业固体废物采样制样技术规范》
HJ 557《固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法》
8. 注意事项
• 汞元素检测需特别注意环境本底污染控制
• 含有机质高的样品需适当增加消解试剂用量
• 锑的测定需控制溶液酸度在20%-30%(v/v)盐酸介质

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!